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主题：【第六届原创】过氧化熔融原子吸收法测定矿石级锡

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/11/04 22:46:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
过氧化熔融原子吸收法测定矿石级锡



1. 摘要：

试样用过氧化钠熔融，熔融物冷却后用稀盐酸溶解，然后加入氨水和氯化铵，沉淀并过滤出锡。用盐酸将锡滤渣消解后定容，再用原子吸收光谱检测。

2.适用范围

该方法适用于矿石中锡的测定。



3.方法原理

样品用过氧化钠分解。熔体用水浸取，盐酸酸化然后加入氯化铵和氢氧化铵，沉淀并过滤出氢氧化锡。得到的氢氧化锡沉淀用盐酸溶解。该溶液转移到容量瓶中，稀释至体积并混合均匀。样品溶液用笑气-乙炔火焰原子吸收分光光度计分析。在约234.6nm波长的锡空心阴极灯的光谱能量穿过火焰，吸光度测定与一系列已知的锡浓度的吸光度比较。

4.试剂

除非另有说明，所有的试剂应为分析试剂级（AR），去离子水为实验二级用水。

过氧化钠

盐酸（比重1.19g／ml）

氢氧化铵（氨水）

氯化铵

锡标准溶液（10000微克/毫升）

锡的标准溶液（1000微克/毫升锡）使用吸管，转移到200毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀（基体为30% HCl）。

3%过氧化氢溶液：加30%的H2O2 200ml到1800ml去离子水混匀。

标定溶液浓度0.05～1%熔剂Na2O2作为基体。溶液转移到容量瓶200ML。吸取以下刻度的锡标准溶液，稀释至体积混合均匀。







校准溶液的浓度在上述可取决于样品中的锡浓度。

仪器设备

电子天平精度至0.0001g。





400ml烧杯和200毫升容量瓶。

锆坩埚。





250ml分配器管和各种大小的移液管。

250ml洗瓶。

电热板和马弗炉。







过滤漏斗架。

定量中速滤纸。

瓦里安AA-240仪器，元素分析波长234.6nm,286.3nm，配备锡空心阴极灯，和一个笑气燃烧头。



5. 样品分解步骤：

5.1 称量一个合适的样本量（0.10～0.50高等级的样品和0.25将低品位的样品）到一个干净的锆坩埚，添加约5g过氧化钠，将样品和熔剂混合均匀；放入马弗炉550℃，两个小时。

5.2 熔块放在400ml烧杯冷却，往锆坩埚加入75毫升的水，然后加入25ml盐酸至溶液变澄清。取出坩埚，用洗瓶冲洗干净，检查看是否有任何残留在坩埚中。

5.3 将烧杯移至电热板，蒸发掉过量的过氧化物。冷却，加入少量的氯化铵和氢氧化铵25ml，加5-10ml 3%的H2O2 是Sn 以沉淀析出，应注意不要煮掉多余的氢氧化铵。冷却，通过中速滤纸过滤，用热氢氧化铵的洗涤液洗涤沉淀3次。马上，相同的将烧杯和漏斗用10%盐酸洗涤两次确保没有残留。

5.4 加50毫升盐酸用电热板溶解沉淀，（应注意不要延长沸腾，否则锡由于挥发损失。)冷却转移溶液到200ml容量，定容摇匀。



仪器参数设置：

波长：234.6nm,狭缝宽度=0.5；灯电流=8mA；气体：笑气-乙炔
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abcpgf
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2013/11/5 21:39:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法是总部那边提供的一个方法，原文是全英文的，目前还在验证实验中，所以数据还没有收集好。
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zyl3367898
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2013/11/5 21:49:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没写完，期待佳作完成。
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abcpgf
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2013/11/6 11:43:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还没写完，期待佳作完成。


这些算是前处理的一些内容吧。
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wulin321
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2013/11/6 14:53:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器用的时间不短了
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abcpgf
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2013/11/7 22:16:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
仪器用的时间不短了


快6年了，这个方法才开始验证呢。主要是做金的比较多。
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剑侠
zuomuniao
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2013/11/8 7:11:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

这个方法是总部那边提供的一个方法，原文是全英文的，目前还在验证实验中，所以数据还没有收集好。


这篇文章是楼主的原创还是译文？

此外，该方法是否还未经过实践的验证？
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wulin321
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2013/11/8 9:17:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
仪器用的时间不短了


快6年了，这个方法才开始验证呢。主要是做金的比较多。[/quote

真金白银吗
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abcpgf
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2013/11/8 12:37:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
仪器用的时间不短了


快6年了，这个方法才开始验证呢。主要是做金的比较多。[/quote

真金白银吗


是的，金子来的。
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wulin321
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2013/11/8 17:59:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
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原文由 wulin321(wulin321) 发表:
仪器用的时间不短了


快6年了，这个方法才开始验证呢。主要是做金的比较多。[/quote

真金白银吗


是的，金子来的。


手漏一点，在漏一点
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abcpgf
abcpgf
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2013/11/10 9:20:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
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仪器用的时间不短了


快6年了，这个方法才开始验证呢。主要是做金的比较多。[/quote

真金白银吗


是的，金子来的。


手漏一点，在漏一点


分析完了就给同事拿走了。
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