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主题：【第六届原创】带伤上阵，考核土壤中的铬~

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光谱发表于：2013/11/13 21:34:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为gzlk650原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
实验室认可中能力验证部分牵涉到我手上的项目是土壤，考核土壤中的铬~

这次考核我分为两部分来进行，第一部分是标准溶液的配制，标准曲线的配制；第二部分是土壤的消解和分析过程。

第一部分：

1、配制（1+1）盐酸溶液

2、配制10%氯化铵水溶液。

3、配制50㎎/L的铬标准使用液

4、准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml铬标准使用液于50ml容量瓶中，然后在分别加入5ml10%的氯化铵和3ml的（1+1）盐酸，定容至标线。

将标准曲线上机分析，得出标准曲线如下：





标准曲线符合要求。

结果看起来还是不错的，下面准备土壤的消解

————————————————————分割线——————————————



第二部分，土壤的消解：







准确称取0.2g的样品，其中07448和07450，我准备了平行样。样品见下图：









用水湿润后加入10ml（1+1）盐酸，于电热板上低温加热。由于电热板调温旋钮的损坏，所以我在电热板上防止了隔热板。









等大于剩3ml的时候，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖中温加热1H左右。











然后开盖，飞硅，蒸至内容物呈粘稠状。











再加入3ml盐酸溶液，可是到这步的时候，我发现聚四氟乙烯坩埚里面的物质呈黄色。按照平常的消解铅、镉的经验，应该是无色透明的才对啊，当时我心里还是有些慌张的。但是既然做到这步了，就只有硬着头皮做下去了。冷却以后定容到50ml容量瓶中，颜色呈透明，这个拍摄角度的原因导致看起来有些许浑浊，见下图







结果：
07448真值为49±2㎎/kg，测试结果为47.2㎎/kg和48.5㎎/kg。07450真值为55±5㎎/kg，测试结果为53.2㎎/kg和54.1㎎/kg。实验室认可考核样的结果为52.8㎎/kg和53.1㎎/kg，上述两个土壤的值都在范围，所以我个人觉得实验室认可考核样的结果应该也在范围内，并且我认为实验室认可考核样的编号应该就是07450。

经过耐心的等待，终于得知自己的考核项目，土壤中的铬，结果为合格，顺利的通过了实验室认可能力验证。
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baby073125
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2013/11/22 19:08:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精神可嘉啊！
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jn1m
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2013/12/2 10:35:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，不错，呵呵
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zal
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2013/12/3 10:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试验做的很成功
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hou1210
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2013/12/6 20:18:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带伤上阵精神可嘉。
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m3153881
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2019/1/2 21:48:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们方法和你的差不多，但是我们火焰法测铬吸光度一直不稳定导致差很多
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离歌f
v3128957
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2019/7/5 11:31:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下我们测铬曲线总是不好 不成线性是为什么呢？
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紫色轮回
Insp_f5b6ffbf
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2019/10/29 15:39:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看着仪器应该是普析的TAS-990
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手机版： 带伤上阵，考核土壤中的铬~
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