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主题：【讨论】同一元素不同谱线结果差别疑惑

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依风1986

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发表于：2013/11/28 22:52:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131113/5059272/上次在ICP论坛谈到这个问题《某油漆粉末样品元素迁移中铅元素不同谱线的结果问题之探究》，其实是测量审核中元素迁移GB6675-2003方法，其它元素都木有问题，只有铅元素，我选择了217nm,220.353nm.283.316nm,综合净强度，线性，检出限，信背比，质控样等等都是Pb波长20.353好些，结果是：

我报了Pb波长20.353nm结果是576.7

目前测量结果已经下来，从重金属到邻苯总共四个方法结果都是满意的具体见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131127/5078891/《11月份中旬做了IQTC几个玩具测试方法的测量审核》

虽然结果满意，但是其中铅元素EN值还是比较危险的：

如果报其他2个波长，EN值就小于1了，不过我百思不得其解，样品也已经木有了，不知道大家怎么看？

该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：话题

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2013/11/29 13:02:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将这三个铅波长的谱图上传来看看，没谱图不好辨别。

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beyond1977

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2013/11/29 14:31:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选择合适的波长，和样品，处理样品的方法有很大关系，ICP-OES以至大部分光谱分析法基体匹配是很重要的，如果你的样品和标准空白基体匹配做得很好，那你你选择什么波长，差别都应该在可接受范围内。

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Garvey

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2013/11/29 15:21:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同谱线测试结果不一样是正常的，本身工作曲线就存在不确定度。

楼主做的可迁移元素测量审核结果还是挺不错，但En值都为负数，萃取效率可能稍微低了。如果楼主还有样品的话，很有必要再做一下，尝试增大震荡频率、震荡前中后及静止中后都监测一下恒温水浴槽的温度，关注萃取液浓度及酸度是否达标。

再看了下帖子，原来楼主没样品了，悲剧。。。。

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2013/11/29 15:24:28 Last edit by v2643988

依风1986

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2013/11/29 20:32:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
将这三个铅波长的谱图上传来看看，没谱图不好辨别。

版主具体见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131113/5059272，这个是我在测完平行样后取值时候困惑所以发了这个帖子

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依风1986

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2013/11/29 20:34:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
选择合适的波长，和样品，处理样品的方法有很大关系，ICP-OES以至大部分光谱分析法基体匹配是很重要的，如果你的样品和标准空白基体匹配做得很好，那你你选择什么波长，差别都应该在可接受范围内。

版主说的没错，不仅平时实验样品，考核样，能力验证样品等都是这样考虑的，不过这个迁移元素铅元素的确让我困惑，若我选择其它波长，EN值就是肯定小于1了，可是我还是选择常规的铅220.353nm,呵呵，幸亏有惊无险，可是困惑接踵而至。。。。。。。。。

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依风1986

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2013/11/29 20:36:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Garvey(v2643988) 发表:
不同谱线测试结果不一样是正常的，本身工作曲线就存在不确定度。

楼主做的可迁移元素测量审核结果还是挺不错，但En值都为负数，萃取效率可能稍微低了。如果楼主还有样品的话，很有必要再做一下，尝试增大震荡频率、震荡前中后及静止中后都监测一下恒温水浴槽的温度，关注萃取液浓度及酸度是否达标。

再看了下帖子，原来楼主没样品了，悲剧。。。。

频率，酸度都是达标的，不过您说的这个震荡前中后，以及静止测水温是挺有必要的，发现我们的恒温水浴震荡槽腐蚀的厉害

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