主题：【第六届原创】“手把手”教你建立ICP-OES新方法

“手把手”教你建立ICP-OES新方法

引言

    说起新方法，很多新手就觉得很高深莫测，其实不然，只要你掌握了一定的技巧，就算你是刚接触的仪器，你也一样可以自己来建立分析方法。（当然了，你至少对仪器的一些基础知识还是得有个了解的。）ICP-OES由于可以同时测定多种元素，深受广大检测单位的青睐，关于ICP-OES的优点在这里我就不再赘述了。下面以安捷伦的735ES为例，“手把手”教你如何建立新的测试方法。

正文部分

测试方法的建立，主要涉及到元素、元素谱线的选择、标准溶液的设置（标准曲线）以及仪器参数的设置等方面。下面结合软件界面，图文对应起来一目了然，你想学不会都很难呀。不信，你就接着往下看好了。

首先肯定是打开软件界面了，双击“ICP Expert II”图标打开软件界面如下：



在“File（文件）”下拉菜单中选择“New（新建）”



出现如下对话框，提示“Create Worksheet（创建工作单）”，由于是新建方法，所以选择”File（文件）“，并保存文件名为20131211.



出现如下界面，显示没有定义光谱线。



选择”Edit Method（编辑方法）“，出来一个元素周期表，上面显示有5个栏目的内容需要我们去设置，分别是”Element（元素）“、”Condition（条件）“、“Standards（标准）”、“QC Test （质控测试）”以及“Notes（注意事项）”。



下面以常测试的元素Ag、Cu、Pb、Ni、Zn为例子来建立一个测试方法，鼠标单击点亮需要测试的元素，并选择相应的谱线，一般选择灵敏线和次灵敏线，如下所示：



如果考虑基体问题，需要用内标监控的话，要选择内标元素，本例以Eu和In 为内标，



根据各个元素的不同，选择不同的内标元素，可设置如下：



这样元素和谱线就设置好了，接下来就是“Condition（条件）”的设置了，一般可以参考仪器默认的，或者根据你测试的标准方法推荐的设置，主要是RF功率、辅助气和雾化气流速、观测高度、读数延迟时间、测试和冲洗时间设置等参数。



完成仪器使用条件的参数设置后，就进入到“Standards（标准）”栏目，仪器默认是一个点，你可以选择添加到4个点或者更多，添加完了会出现如下界面，可根据需要设置线性的偏差、最小、最大浓度等



根据自己工作曲线的需要，设置浓度值，按从小到大的顺序对于输入，如5,50,100,500g/ml



标准曲线设置完成后就进入到“QC Test（质控测试）”，选择下来“Check Standards”——>“New（新建）”可添加曲线和测试过程中的质量控制标准，也就是我们通常说的测试QC；如下所示：



下面就是QC允许的偏差范围，一般控制在10%上下，所以我们设置就是90~110%；



设置完成后保存，软件就回到了测试界面，显示是每测完10个样品就重新画曲线，那样太频繁了，也没有必要，需要设置一下，



这就涉及到进样系统了，把每10个的那个勾去掉，点击“OK”，



你就可以看到如下的界面，你可以每个20个或者40个测试一个QC（这个在QC Test栏目可以添加），待仪器稳定后就可以开始测试了。



结论：

通过以上16个图示和文字的详细解说，我相信你早手痒痒了，相信你也掌握的八九不离十了吧，这就是ICP-OES测试方法的建立，你会了吗？