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主题：测试过程寻峰对结果有没有影响？另外室温的影响到底有多大？（大家讨论下背景为什么会显著升高）

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creek
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发表于：2006/03/17 14:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被wangfeidown设置为精华；
周三测样过程中，做了一半时，感觉Cu的数据偏低，担心峰又偏移了，于是重新寻了一下峰，重测了一个样，发现差别并不大，然后就继续做下去，等做完了所有的样品，重测了第一个样，发现数据已经完全不能采信了，本来100多ng/ml的
Cu测下来只有20多，其它元素也是两倍三倍的关系，是因为温度没控制的原因吗？


另外，寻峰的作用我想是定位，再下来的测量就只测这个点的了，每次显示的offset应该是指寻到的峰位置和理论值之间的差距吧？由于显示速度问题，有时offset值会看不见，软件是只要在差不多位置找到峰就能通过，对这个offset值没有要求，我想这个offset应该是越低越好吧，一般情况下只显示两位数时我认为算通过，达到三位数我就再寻一次．有没有这样做的必要呢？
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2006/3/17 15:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是雾化效率的事.明显的可以看到刚开始时标准的强度与测到最后时的强度差的很多.
建议在每测二十个样品之后以去离子水清洗三分钟,如果强度降得很厉害可以用1%HF的溶液清洗几十秒(要慎用).

如果在测试过程中寻峰定会对结果产生影响:会使谱线的X.00*(如Cu324.795)产生变化,从而使计数点的位置也发会变化而影响结果.
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2006/3/17 15:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过结果好象是有高有低的
As    Cd    Cr    Cu    Hg    Pb
107.573     1.249     12.089     112.940     12.026     19.427
219.288     0.844     3.807     26.113     27.773     25.004
Cu用的是一点法，感觉差异就太大了,Ｈg用的是平均值法，其它都是五点取最大值，单位均为ng/ml
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2006/3/17 16:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从数据看出的问题：
Uv区:Hg.As波长小200nm是属于真空紫外区的.而这个区的结果也是呈上升趁势的.Pb的最灵敏线应为2203吧?也是属于紫外区的.

Vis区:Cd2283线较灵敏且处于ICP中Uv与Vis的分区段；Cu3247、Cr2677；此区段的结果呈下降的趋势.
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2006/3/20 8:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人关注啊，两天休息我想了一下，看会不会是因为背景值的变化．
我看了一下，背景值最后做的和最前做的相差非常大，背景值是越做越高，其中Ｃu从２７４７０增到了１０３４１２．是什么原因引起这么大的变化呢？
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2006/3/20 16:18:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弄明白了，还是恒温不够，老师说要恒温４小时以上，那天我来不及，恒温１．５个小时后就开始测了．
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2006/3/21 15:29:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家分析一下还有什么其它原因，经排除不是恒温不够的原因．
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2006/3/23 10:14:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看了一下，背景是持续升高的，Cu每做一个样就抬高５０００的样子，非常均匀．
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霸波儿奔
ppccxx
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2006/3/23 10:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
JY的仪器比较稳定,当天寻过峰后应该不会偏移太大,有时侯一个星期都不用再寻峰的.相信也不是恒温不够的原因,我以前用JY的机子,即开即用都可以,恒温不好不太可能影响这么大.你看看背景在升高的同时峰高是否也在升高,就是说峰高掉背景是同步变化的?副高压的变化是会导致背景和峰高都发生变化的.
感觉你的机子也是老出问题啊!
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2006/3/23 13:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同步升高，就是比例不一样，然后一减就变低了，我也没老出问题啊，不过这次比较奇怪而已．我查看过以前的数据，没有这样往上升的．
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2006/4/5 8:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把所有该清洗的都清洗了，测的样品液也统统离心，每做15个样品就清洗一次，看来还是管用的，整个过程没发生意外。
在这里经常听大家说炬管烧坏了，我发现炬管烧毛也没有问题啊，难道能整个烧变形。
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