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主题：【第六届原创】使用六通阀气体分析案例之二

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安平
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药物分析发表于：2013/12/18 22:50:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例  之二







概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2，TDX和5A分子筛色谱柱



类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 的案例。





参照前几日写的，用六通阀分析氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳案例，硬件的基本配置相同，但是原理有些许差异。

参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/

系统使用了Shimadzu的GC-2010Plus气相色谱仪主机，带有FID和TCD检测器。两个自动气动六通阀，TDX-01色谱柱和5A分子筛色谱柱。

仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。

氢气做载气，TCD检测器（可以换成氩气，可以分析样品中的氢气，灵敏度会降低不少）。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。







图 1  取样状态

工作流程：

1    取样：

        如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。

2    进样

        如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入TDX色谱柱。









样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分，此时系统中TDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱，分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中（在TDX柱上，二氧化碳有较大的分离度）。



3  阀切换。

  如图3，切换阀旋转，CO2最后流出。





当甲烷流出分子筛柱，切换阀旋转，TDX色谱柱后连接变成一段空管，分子筛柱被封闭起来。二氧化碳峰最后流出。





出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳

（与http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 相比较，该例没有使用改变色谱柱顺序的办法，而是使用了封闭分子筛的办法，这个方法切换的时候柱流量变化比较大，最好不使用空管，建议使用阻尼柱。）



该方法的要点是两个色谱柱的保留要合适，使得分子筛的出峰一定要在二氧化碳之前完成。



小结：六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分离
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安平
byron1111
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2013/12/18 23:36:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多说一句，一下为TDX和分子筛分析的原理图。通过色谱柱选择和切换时间修改，使得分子筛出峰可以插入在CO2之前。

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老多_小多
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2013/12/19 11:04:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这三个案例最明显的效果区别在哪
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/12/19 16:37:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
切换时会有负峰出现吗？切换时是自动的吗?
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安平
byron1111
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2013/12/19 20:17:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会有切割峰出现的。
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安平
byron1111
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2013/12/19 20:19:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TDX切割，比较简单，只要色谱柱匹配就可以了。并且如果需要分析样品中的氢气，用TDX比较方便。

    但是不能做C2以上的组分。分析速度也较慢。


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小不董
doxw0323
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2014/1/3 10:12:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若能将三种六通阀进样放一起，比较它们各自优缺点就更好了。
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Insp_935c2d49
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2018/11/29 19:25:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要分析氢气、乙烷、乙烯气体，有5A、TDX-01、GDX-502色谱柱，怎么通过六通阀分析混合气？
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dadgoh
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2018/11/30 10:32:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GDX柱串接TCD，氮气做载气；应该能分这三种物质。
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Insp_1231db68
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2022/7/13 14:34:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这个方案里面后面的切换阀也是电动的放在柱箱里面的嘛？请问柱子要买多长的啊
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