使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之三
概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6,GDX-502柱和5A分子筛色谱柱
类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/和http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131218/5113721/的案例
和参考的两个案例不同,该例的分离原理有所不同,CO2出峰在前。并且以上两个例子,分析时间较长,如果要分析C2H6或者C2H4,会比较困难。而本例可以实现所有组分快速分析。
系统使用了Shimadzu的GC-14C气相色谱仪主机,带有FID和TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀,GDX-502色谱柱和5A分子筛色谱柱。
仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。
氢气做载气,TCD检测器,氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷。
图 1 取样状态
工作流程:
1 取样:
如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。
2 进样
如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入GDX-502色谱柱。
样品在GDX-502预分离成合峰与二氧化碳和乙烷三个色谱部分,此时系统中GDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-502色谱柱中(与TDX柱相比,二氧化碳分离度较低,但是出峰时间提前较多)。
3 阀切换,CO2和C2H6先流出。
如图3,切换阀旋转,CO2最先流出,随后C2H6流出。(样品中的其余部分被封闭在分子筛色谱柱中。)
4 阀再次切换,其他组分流出。
仪器状态恢复为待机状态,封闭在5A分子筛中的氧、氮、一氧化碳、甲烷流出。
色谱图:
出峰顺序: 二氧化碳、乙烷、氧、氮、甲烷、一氧化碳。
小结:六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷的分离