主题：【第六届原创】铅矿石中铜量的测定（原子吸收法）

        CMA资质认定盲样测试之 ----- 铅矿石中铜量的测定

1. 摘要：样品经盐酸、硝酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长324.7nm处，测量其吸光度，计算铜量。

2.仪器设备：

VarianAA240原子吸收分光光度计（带铜空心阴极灯）；

分析天平，感量0.1mg；

电热板

3. 试剂：（均为分析纯，水为实验室二级用水）

浓盐酸；

浓硝酸；

50%盐酸（1+1）；

50硝酸（1+1）；

5%盐酸（5+95）；

铜标准储备溶液1000mg/l（国家钢铁总院分析测试中心生产）

铜标准溶液20mg/l：分取10ml铜标准储备溶液于500ml容量瓶中，用5%盐酸定容摇匀。

4.样品的分解

4.1 称取0.5000g样品于100ml烧杯中，随样品做空白和加入标准物质，重复样品，滴加少量水润湿，加入15ml浓盐酸，盖上表面皿，置于150°C电热板上加热20分钟，加入5ml浓硝酸，继续加热至样品完全分解，用少量的水洗去表面皿，蒸发至干；

4.2 趁热加入5ml 50%盐酸溶解残渣，用水冲洗烧杯壁，继续加热至溶液澄清，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3 根据样品中铜量，分取5-10ml溶液于100ml容量瓶，用5%盐酸定容并摇匀。

4.4 标准曲线系列配制

分取0,10,20,30,40,50,60ml  20mg/l的标准溶液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容并摇匀，得到了浓度为0,2,4,6,8,10,12mg/l的系列标准溶液。

5. 测定

调整仪器状态至最佳，元素Cu的参数设置如下：

用标准曲线系列画曲线，

线性回归数据如下：

同时测定空白、样品溶液和标准物质的吸光度，从而计算出样品的铜量。

w（Cu）%=（m1-m0)V*10-6/(mV1)

其中：

m1---从标准曲线上得到的分取溶液中的铜量，单位为微克；

m0--从标准曲线上得到的空白溶液中的铜量，单位为微克；

V---样品溶液体积，单位ml；

m---样品重量，单位g；

V1---分取溶液的体积，单位为ml；

结论：

样品测量数据为：2.92%（2次的平均值）；评审组给的结果是2.90%，偏差0.02%，而且插入的2个标准物质结果GBW398-4c 测试结果为0.40%，参考值为0.39%；GBW997-6C测量值为0.38%，参考值为0.38%，空白值为0.0004%，全部符合要求，测试项目考核通过。

其实，CMA的项目并不难，只要按照标准方法一步一步去做，不出意外的话，基本上没有问题的。