传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK
主角登场
一、实验目的:
选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验,进行性能对比,同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。
二、实验部分:
1.1 仪器与试剂
Sepaths-6 全自动固相萃取系统
Sepaths-4 全自动固相萃取系统(美国莱伯泰科有限公司)
Win-SPE12手动固相萃取装置
无水甲醇(AR. 北京化学试剂厂)
C18 1000mg 固相萃取小柱
LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器
流速: 1ml/min
流动相:甲醇/水(v/v) 65/35
色谱柱:ultimate C18(4.6 mm X 250 mm,5 μm)
柱温:35℃
进样量: 20 uL
检测波长: 280nm
1.2 实验过程
1)用样品瓶取自来水 400 mL
2)在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液
3)将样品瓶放置到 Sepaths 上,并放置固相萃取小柱
4)40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液
5)加载甲萘威萃取方法并开始运行-----
6)等整个方法运行结束后将收集瓶取下
7)用甲醇定容至 40mL 待测
8)使用液相色谱检测
1.3 实验谱图及结果
第一组Sepaths谱图叠加
对照品峰面积:28150
第一批次Sepaths
第二批次Sepaths
第三批次Sepaths
第四批次Sepaths
Win12-SPE批次
三、总结
Sepaths:建立了Sepath 双系统模式下检测水中甲萘威并用 HPLC 配UV 检测器测定,回收率和平行性良好,平均回收率良好,RSD 均在 4%以下。实验结果表明,该仪器准确可靠,操作方便。
Win-SPE12:操作简单,平行性与Sepaths相比略低,回收率90%左右,RSD在5%左右,结果较好。
Sepaths柱膜通用全自动固相萃取系统在仪器性能及平行性上都要优于传统固相萃取装置,能较大的解放实验室劳动力,传统固相萃取装置Win-SPE12,也能取得较好的回收率,并且操作很方便一次性投入成本较低,但是在手动大体积上样时较易出现波动。Sepaths和Win12-SPE各有优缺点,根据实际情况按需选择视为最佳,适合的才是最好的。