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主题：【求助】如何微波消解ABS材料

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caicai
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发表于：2013/12/29 22:12:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期购买了一台微波消解仪（最大设置参数分别为235℃，60atm，1000w*2，30min）。

消解ABS材料（已经用液氮研磨成小颗粒），测试镉、汞、铅、铬，结果均不理想，详细如下：

备注：加酸后，微波消解前，静置2h。

一、消解程序（6个罐：3样品、3空白）：

150℃-15atm-3min-600w*2

180℃-20atm-3min-600w*2

200℃-30atm-3min-600w*2

220℃-35atm-15min-600w*2

235℃-40atm-20min-600w*2

二、加酸及消解情况(④、⑤、⑥为空白)：

①6HNO3+2HF ：较透明，淡黄色液体，但有针状晶体

②5HNO3+2H2O2：微黄色液体，有絮状沉淀，加水稀释后有白色较多沉淀（怀疑是硅酸盐）

③5HNO3+1.5HF+1.5H2O2+1H2O：较透明，淡黄色液体，但有少量絮状沉淀

问题：

1.消解时间不够？

2.功率不够？（厂家工程师提示：每个罐可吸收200w，设置功率时，x个罐就设置x00w*2，如6个罐：600w*2，第一次用消解仪，不太清楚，值这样吗？意思是不是功率700w*2，每个罐最多也就吸收200w，多余的200w没被吸收）

3.加酸量不够？

4.加酸不对？上次用6HNO3+2HCl（210℃-20min，220℃-3min，35atm）也是有絮状物。加硫酸又怕铅损失，难道要加高氯酸，这个太危险不敢用。

求解，各位版友们说说自己的经验，谢谢了！
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2013/12/30 12:56:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透明了应该就可以了吧，絮状沉淀可能是不溶物吧
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baijanon
v2680852
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2014/1/10 14:31:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做了ABS材质的消解实验。是我们自己制作的标物，用8407来做质控样的。微波200度保持10min，冷却至60度后取出定容，效果很好，可以澄清，四项重金属回收率都很好。ABS完全冷却至室温的话，确实会有针状纤维析出。你可以试试。对了，加10mL硝酸就可以
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2014/1/10 14:32:16 Last edit by v2680852
依风1986
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2014/1/12 17:24:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baijanon(v2680852) 发表:
刚做了ABS材质的消解实验。是我们自己制作的标物，用8407来做质控样的。微波200度保持10min，冷却至60度后取出定容，效果很好，可以澄清，四项重金属回收率都很好。ABS完全冷却至室温的话，确实会有针状纤维析出。你可以试试。对了，加10mL硝酸就可以


你们用啥微波消解的额？一步到位吗？
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caicai
caihuanjie
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2014/1/12 19:50:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baijanon(v2680852) 发表:

刚做了ABS材质的消解实验。是我们自己制作的标物，用8407来做质控样的。微波200度保持10min，冷却至60度后取出定容，效果很好，可以澄清，四项重金属回收率都很好。ABS完全冷却至室温的话，确实会有针状纤维析出。你可以试试。对了，加10mL硝酸就可以


谢谢您的建议。

通过验证：我们的ABS塑料中含有少量的Si，通过改善预处理时间和加大HF的量，消解可以完全。
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守一
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2014/8/29 21:08:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baijanon(v2680852) 发表:

刚做了ABS材质的消解实验。是我们自己制作的标物，用8407来做质控样的。微波200度保持10min，冷却至60度后取出定容，效果很好，可以澄清，四项重金属回收率都很好。ABS完全冷却至室温的话，确实会有针状纤维析出。你可以试试。对了，加10mL硝酸就可以


我们参加了能力验证，也是用这个方法做，结果都很好
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郭兴海1
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2014/11/27 20:07:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 baijanon(v2680852) 发表:

刚做了ABS材质的消解实验。是我们自己制作的标物，用8407来做质控样的。微波200度保持10min，冷却至60度后取出定容，效果很好，可以澄清，四项重金属回收率都很好。ABS完全冷却至室温的话，确实会有针状纤维析出。你可以试试。对了，加10mL硝酸就可以


我们参加了能力验证，也是用这个方法做，结果都很好


我们前段时间也做了ABS能力验证，也是用微波消解的，跟其它实验室的数据相差挺大的。我想问问大哥微波消解所用的具体步鄹
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郭兴海1
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2014/11/27 20:09:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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刚做了ABS材质的消解实验。是我们自己制作的标物，用8407来做质控样的。微波200度保持10min，冷却至60度后取出定容，效果很好，可以澄清，四项重金属回收率都很好。ABS完全冷却至室温的话，确实会有针状纤维析出。你可以试试。对了，加10mL硝酸就可以


我们参加了能力验证，也是用这个方法做，结果都很好
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守一
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2014/12/1 19:43:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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刚做了ABS材质的消解实验。是我们自己制作的标物，用8407来做质控样的。微波200度保持10min，冷却至60度后取出定容，效果很好，可以澄清，四项重金属回收率都很好。ABS完全冷却至室温的话，确实会有针状纤维析出。你可以试试。对了，加10mL硝酸就可以


我们参加了能力验证，也是用这个方法做，结果都很好


我们前段时间也做了ABS能力验证，也是用微波消解的，跟其它实验室的数据相差挺大的。我想问问大哥微波消解所用的具体步鄹


我们是CEM的微波消解仪，去年也参加过ABS能力验证，用6ml硝酸+2ml盐酸消解效果还不错，有的会有透明针状物，升温到200度保持20min，反正能力验证结果是满意的，Z值也很小
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1148536755
v3021497
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2019/1/9 14:08:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大佬们，有没有知道剩下的针状或絮状物是什么？
在定容之前都是澄清透明的，加水后出现大量絮状沉淀，过滤后静置还是会析出针状的物质
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v3021497
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2019/1/9 14:13:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
148536755(v3021497) 发表:
大佬们，有没有知道剩下的针状或絮状物是什么？
在定容之前都是澄清透明的，加水后出现大量絮状沉淀，过滤后静置还是会析出针状的物质
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2019/1/9 14:13:54 Last edit by v3021497
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