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主题：【第六届原创】【特征谱线大PK】ICP-OES测定油漆中溶锌的不同谱线之间的对比测试

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tang566
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环境监测发表于：2013/12/30 19:58:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为tang566原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      【特征谱线大PK】ICP-OES测定油漆中溶锌的不同谱线之间的对比测试

【摘 要】本文采用ICP-OES,在特定工作条件下，测定油漆中溶锌的不同谱线之间的对比测试。
【关键词】ICP-OES 锌元素一、仪器名称及型号

Agilet710-ES

二、仪器条件

功率：1.2KW,等离子体流量：15L/min,辅助气流量：1.5L/min,雾化压力：220kpa,

一次读数：10s,稳定时间：20s,清洗时间：20s,读数次数：3次。

三、元素和波长（灵敏线和次灵敏线）

锌元素单标标准溶液

灵敏线：213.857nm

次灵敏线：202.548nm,206.200nm,307.590nm，334.502nm

四、标准系列浓度

0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L

五、发射强度、信背比和图谱（铅浓度在2mg/L下测得值)

Zn213.857nm, 背景值：619  信背比：31.697

Zn202.548nm, 背景值：341  信背比：42.764

Zn206.200nm, 背景值：128  信背比：19.149

Zn334.502nm, 背景值：7380  信背比：0.208

Zn307.590nm, 背景值：4336  信背比：0.024

六、工作曲线的线性和相关系数

Zn213.857nm

Zn202.548nm

Zn206.200nm

Zn334.502nm

七、样品前处理

参照EN71-3:2013标准，平行称取3个油漆粉末，各0.3g，加入0.07mol/L盐酸溶液后，在恒温水浴振荡器中避光振荡萃取1h，然后再静置1h，快速过滤后进行仪器分析。

八、样品检测结果

九、总结

  从信背比上看，波长202.548nm最好（ 213.857nm>206.200nm>334.502nm>307.590nm），从工作曲线上看202.548nm、 213.857nm和206.200nm工作曲线线性相近，334.502nm的线性稍差，选择202.548nm和213.857nm波长的数据来出具结果都可以。

该帖子作者被版主 sasha加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/30 21:45:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于基体简单的样品，从线性，信背比去判定选择，一般样品强度达到多少，定量就比较准确了？您怎么认为的？
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tang566
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2013/12/31 7:54:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
对于基体简单的样品，从线性，信背比去判定选择，一般样品强度达到多少，定量就比较准确了？您怎么认为的？


强度高的波长适合低浓度的检测，强度低适合高浓度的样品检测，具体强度多少合适与待检测样品含量有关。
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/31 12:21:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
对于基体简单的样品，从线性，信背比去判定选择，一般样品强度达到多少，定量就比较准确了？您怎么认为的？


强度高的波长适合低浓度的检测，强度低适合高浓度的样品检测，具体强度多少合适与待检测样品含量有关。


呵呵，我觉得强度达到1000才适合定量
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qq250083771
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2014/1/2 22:42:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过实验证明哪条谱线较适用一些  这应该是我们实验中经常使用的一种办法  再说 实验中使用哪条谱线  应该和样品也有关系
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tang566
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2014/1/3 7:36:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
通过实验证明哪条谱线较适用一些  这应该是我们实验中经常使用的一种办法  再说 实验中使用哪条谱线  应该和样品也有关系


本文开始也提到了，是测油漆样品，参考方法是EN71-3:2013
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守一
andrew-zhang
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2014/1/1 11:08:45 4楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用213来分析的
该帖子作者被版主 tang566加 1积分， 2经验，加分理由：元旦快乐！
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林下风度
v2834904
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2014/12/15 19:55:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做回收率试验吧，一般回收率在90—110之间，好的适合做。
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Insm_3fe991d5
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2019/1/16 22:49:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现谱线之间结果相差很远，但是线性都很好，这是为什么？
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tang566
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2019/1/17 19:40:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3fe991d5(Insm_3fe991d5) 发表:
我发现谱线之间结果相差很远，但是线性都很好，这是为什么？
可能存在光谱干扰。
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风之灵
风之灵
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2019/2/19 16:18:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好能测一下有证书值的参考标物，或者做一下加标回收实验来验证一下。
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