1.仪器设备:
耦合等离子体原子发射光谱仪 ICP-OES: Varian 735ES(带自动进样器、冷水机);
电子天平,感量0.1mg;
石墨消解炉(带温度控制器);
特氟龙试管,试管架;
瓶顶移液器,溶液混合器;20ml量入式量筒
2.试剂:
2.1 盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸(均为优级纯);
2.2 去离子水(国家标准实验室二级用水);
2.3 50%(v/v)盐酸溶液:向1000ml容量瓶中加入300ml去离子水,再加入500ml浓盐酸,用去离子水定容至刻度摇匀。
2.4 11%(v/v)盐酸溶液:向1000ml容量瓶中加入700ml去离子水,再加入110ml浓盐酸,用去离子水定容至刻度摇匀。
3. 样品消解
3.1 准确称取0.2500g左右(精确至0.001g)样品于特氟龙试管中,并将试管置于试管架上;
3.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿,待其稳定约5分钟;
3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上,加热消解样品5分钟;
3.4 将试管取下并放在试管架上,冷却约5分钟;
3.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸,再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟;
3.6 将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时,此时溶液应蒸发至近干;
3.7 取下试管,待其冷却5分钟;
3.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上,加热15分钟;
3.9 取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸,此时溶液的体积应为12.5mL(具体以量筒确认后为准);
3.10 用塑料薄膜将试管盖住,然后放在溶液混合器上并固定,反复摇晃3~5分钟,使溶液充分混匀;
3.11 取下试管架,静置并作记录,送仪器分析。
4.仪器分析
4.1 使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪(附带自动进样器)来进行样品溶液中元素的检测,相关元素如下:
Sample Labels | Ba 233.527 | Ce 407.347 | Cr 267.716 | Hg194.164 | Mn 259.372 | P 178.222 | Sr 460.733 | Zn 334.502 |
六味地黄丸 | 10.3 | 3.9 | 1.8 | 1.4 | 18.8 | 1452.9 | 11.6 | 9.5 |