主题:【第六届原创】六味地黄丸中金属含量的测定

浏览0 回复45 电梯直达
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被土老冒豆豆设置为精华;
维权声明:本文为abcpgf原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
摘要:取0.2000~0.2500g六味地黄丸粉末,

用四酸消解,耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的金属含量。

1.仪器设备:

耦合等离子体原子发射光谱仪 ICP-OES: Varian  735ES(带自动进样器、冷水机);

电子天平,感量0.1mg;

石墨消解炉(带温度控制器);

特氟龙试管,试管架;

瓶顶移液器,溶液混合器;20ml量入式量筒

2.试剂:

2.1 盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸(均为优级纯);

2.2 去离子水(国家标准实验室二级用水);

2.3 50%(v/v)盐酸溶液:向1000ml容量瓶中加入300ml去离子水,再加入500ml浓盐酸,用去离子水定容至刻度摇匀。

2.4 11%(v/v)盐酸溶液:向1000ml容量瓶中加入700ml去离子水,再加入110ml浓盐酸,用去离子水定容至刻度摇匀。

3. 样品消解
3.1  准确称取0.2500g左右(精确至0.001g)样品于特氟龙试管中,并将试管置于试管架上;

3.2  用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿,待其稳定约5分钟;

3.3  将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上,加热消解样品5分钟;

3.4  将试管取下并放在试管架上,冷却约5分钟;

3.5  用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸,再返回至115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟;

3.6 将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时,此时溶液应蒸发至近干;

3.7 取下试管,待其冷却5分钟;

3.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上,加热15分钟;

3.9 取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸,此时溶液的体积应为12.5mL(具体以量筒确认后为准);

3.10 用塑料薄膜将试管盖住,然后放在溶液混合器上并固定,反复摇晃3~5分钟,使溶液充分混匀;

3.11 取下试管架,静置并作记录,送仪器分析。

4.仪器分析

4.1 使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪(附带自动进样器)来进行样品溶液中元素的检测,相关元素如下:







4.2    将仪器各相关参数设置好,然后点火并预热约20分钟直至稳定;



4.3      用校正标准溶液(混合标液cal-6)对仪器进行校准,绘制校准曲线,曲线相关系数应≥0.995;



4.4      输入样品的相关信息,如样品标识号、重量、溶液体积等;

4.5      将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置,选择手动或自动进样方式,对样品溶液进行分析检测;

4.6      样品中各元素浓度计算式为:



C : 样品中元素的浓度(ug/g)

W样品溶液中元素的浓度(ug/mL)


B : 空白样品的浓度(ug/mL)

V样品溶液的体积(mL)

m :  样品的质量(g)

测试结果如下:(单位mg/g)

         
Sample  LabelsBa 233.527Ce 407.347Cr 267.716Hg194.164Mn 259.372P 178.222Sr 460.733Zn 334.502
六味地黄丸10.3 3.9 1.8 1.4 18.8 1452.9 11.6 9.5


看来我们的补肾药中重金属含量也是不容忽视呀,估计这些都是药材和加工过程带入了,挂不得人家说是药三分毒,看来也是有一点道理的。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆30积分, 2经验,加分理由:原创参赛奖励
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
翠湖园
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
测试结果表示用表格形式上传比较好些。


直接用的Excel表格。
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
测试结果表示用表格形式上传比较好些。


这样呀,我试试吧。
土老冒豆豆
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
    个人认为,中成药中含有过多重金属,是因为原材料中药材重金属超标,而中药材重金属超标,是因为土壤严重污染,而土壤严重污染,是因为工业化过快发展.....
该帖子作者被版主 xufangdan2积分, 2经验,加分理由:讨论奖励
xiaoxu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wangshirf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiaoxu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
    个人认为,中成药中含有过多重金属,是因为原材料中药材重金属超标,而中药材重金属超标,是因为土壤严重污染,而土壤严重污染,是因为工业化过快发展.....
还得归结于环境保护的问题 哈哈
20140101
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 20140101(v2844363) 发表:
图文并茂,不错的原创。


谢谢支持,请多提意见。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆30积分, 2经验,加分理由:加够200分奖励
上党之巅
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 上党之巅(wodedipan) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
测试结果表示用表格形式上传比较好些。


直接用的Excel表格。


表格有点看不清楚,总共测了多少种元素呀。


总共测了33种元素,数据比较大的我挑了一些。


你们的仪器多会买的?大概什么价位呀?
该帖子作者被版主 xufangdan1积分, 2经验,加分理由:讨论奖励
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴