原子吸收法测定锌矿石中钴的含量
摘要:样品用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解后,在5%盐酸介质下,于240.7nm处用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计,测量钴的吸光度,计算钴的含量。
1.仪器设备:
原子吸收分光光度计VarianAA240(带钴空心阴极灯)
石墨消解炉
特氟龙试管,
PP试管,试管架
电子天平,感量0.1mg
100ml 容量瓶,波美
2. 试剂:(均为分析纯)
浓盐酸,浓硝酸,高氯酸,氢氟酸
50%盐酸(v/v):量取500ml浓盐酸倒入预先量好的500ml去离子水水中,摇匀即可。
钴标准储备溶液1000mg/l(国家有色金属及电子材料分析测试中心)
钴标准溶液100mg/l:用移液管准确移取50ml钴标准储备溶液于500ml容量瓶中,加入25ml硝酸,用去离子水定容,摇匀。
3. 样品消解:
3.1 准确称取1.000g(精确至0.0001g)样品于特氟龙试管中,并将试管置于试管架上;同时插入空白和标准物质样品、重复样品同时同样处理;
3.2 向每根试管中加入3mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿,于室温下冷消解约30分钟;
3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上,加热消解样品10分钟;
3.4 将试管取下并放在试管架上,向每根试管中加入3mL的氢氟酸,再返回至 115℃的石墨消解炉上加热消解30分钟;
3.5 将试管转移至185℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时,此时溶液应蒸发至近干;
3.6 取下试管,向每根试管中立即加入15mL浓盐酸,再将试管放回至115℃的石墨消解炉上,加热15分钟;
3.7 取下试管,待其冷却至室温,再将溶液转移至已加有30mL50%盐酸的100 mL容量瓶中,反复冲洗试管3~4次,并将冲洗液转入容量瓶中,最后加纯水至刻度线,塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀;
3.8 将溶液倒入PP试管中,待仪器分析并记录。
4. 测量
原子吸收参数设置如下:
于240.7nm处,用空气-乙炔火焰法,以标准溶液空白调零,测试铅的吸光度,从标准曲线上查得铅的浓度。
5.结果计算:
Co(μg/g)=(m1-m0)/m
式中:
m1—从标准曲线上查得的钴量,µg;
m0--从标准曲线上查得空白的钴量,µg;
m---样品的重量,g
6.结论部分
盲样测试结果:
评审组给的结果是75µg/g,测试均值是76µg/g(6次),考核通过。
而且,我们自己插入的标准物质样品测试结果也很满意。