主题:【求助】石墨管断裂

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guoyang
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大家好!最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量,样品直接进样,石墨炉升温程序中加了一路空气,结果是石墨管的寿命很短,一般只能进100针左右,经常出现石墨管断裂的情况,请教大家这是什么原因呢?
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冰山
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大家好!最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量,样品直接进样,石墨炉升温程序中加了一路空气,结果是石墨管的寿命很短,一般只能进100针左右,经常出现石墨管断裂的情况,请教大家这是什么原因呢?
“升温程序中加了一路空气”是怎么回事?能较为详细地解释下吗?
冰山
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guoyang
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大家好!最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量,样品直接进样,石墨炉升温程序中加了一路空气,结果是石墨管的寿命很短,一般只能进100针左右,经常出现石墨管断裂的情况,请教大家这是什么原因呢?
“升温程序中加了一路空气”是怎么回事?能较为详细地解释下吗?


通空气是为了除去葡萄糖和脂肪乳,氧化反应。
guoyang
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石墨炉测铝比较困难,而且石墨管需要做涂钽处理


请问如何做涂钽处理?
冰山
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石墨炉测铝比较困难,而且石墨管需要做涂钽处理


请问如何做涂钽处理?
也可以用涂锆石墨管。具体方法如下:

石墨管加涂锆层方法:

称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内,加入50mL纯水,溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中,浸泡24小时,取出置于玻璃表面皿中风干,然后将石墨管放入烘箱中,温度设置为180,烘干4小时,冷却后,装入石墨炉中,按仪器工作条件空烧几次后,备用。
冰山
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推荐一篇相关帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130324/4636525/
冰山
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再推荐一篇:有石墨管涂钽的方法吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131201/5085953/
夕阳
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石墨炉测铝比较困难,而且石墨管需要做涂钽处理


请问如何做涂钽处理?
也可以用涂锆石墨管。具体方法如下:

石墨管加涂锆层方法:



称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内,加入50mL纯水,溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中,浸泡24小时,取出置于玻璃表面皿中风干,然后将石墨管放入烘箱中,温度设置为180,烘干4小时,冷却后,装入石墨炉中,按仪器工作条件空烧几次后,备用。


请教冰山版友:这种被实施涂锆的石墨管材料是用普通石墨管还是热解涂层管?
夕阳
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大家好!最近在用石墨炉测定葡萄糖和脂肪乳溶液中铝的含量,样品直接进样,石墨炉升温程序中加了一路空气,结果是石墨管的寿命很短,一般只能进100针左右,经常出现石墨管断裂的情况,请教大家这是什么原因呢?


这种断裂的原因就是因为载气掺入了空气所致,因为在高温下,由于空气中氧的作用,加速了石墨管的氧化。
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:
石墨管加涂锆层方法:
称取5g氧氯化锆(分析纯)置于100mL塑料瓶内,加入50mL纯水,溶解后备用。将石墨管放入上述氧氯化锆溶液中,浸泡24小时,取出置于玻璃表面皿中风干,然后将石墨管放入烘箱中,温度设置为180℃,烘干4小时,冷却后,装入石墨炉中,按仪器工作条件空烧几次后,备用


请教冰山版友:这种被实施涂锆的石墨管材料是用普通石墨管还是热解涂层管

安老师,请教不敢当。上述加涂锆层的方法是我找出来的方法,由于我一般不测铝这个项目,所以还没有亲自试过这个方法。

关于是用普通管还是热解涂层管加涂锆层的问题,资料上没有明确这一点,我个人觉得都可以吧
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