实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043356今日发帖：133 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】岛津AA6300C测铅空白加标结果偏低

浏览0 回复15 电梯直达
仪器代理商
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/02/24 20:44:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收测铅结果偏低，哪位专家能够帮忙解决，十分感谢

待测元素名称：铅(Pb)

标准样品浓度：0,5 ng/mL,10ng/mL,15 ng/mL,20 ng/mL;

样品处理方式：

1、 赶酸：0.5 mL1ppm铅标，5 mL硝酸，150℃赶酸至1~2 mL，定容至25 mL;

2、不赶酸：0.5 mL1ppm铅标，1 mL硝酸，4 mL硝酸，定容至25 mL；

测试结果：

1、标准空白，0.5 mol/L的吸收值0.006x(国药优级纯)；

2、加标结果：不赶酸的吸收值0.07x；赶酸的吸收值0.03x；

故障现象：测铅空白加标回收结果偏低

检查过程：

1、怀疑原子化温度过高，将灰化温度由原来的800℃调整至400℃，原子化温度由2400℃调整至1800℃，测试结果有好转 (由平行性差到平行性很好)，但回收仍偏低，约50%回收率；

2、怀疑石墨炉位置原点位置不对，按岛津AA6300C说明书调节，测试结果更差，且无平行性；

求助：石墨炉原子吸收测铅结果偏低，用什么办法可解决？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/24 20:57:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标值回测结果如何？
如何加的标？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仪器代理商
v2827128
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/24 21:12:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
标值回测结果如何？

如何加的标？


我只回测了20 ng/mL的，吸收值与做标曲是是一样的。

加标是这样做的：

1) 0.5 mL1ppm铅标，5 mL硝酸，150℃赶酸至1~2 mL，定容至25 mL;

2) 0.5 mL1ppm铅标，1 mL硝酸，4 mL水，不赶酸，直接定容至25 mL;
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仪器代理商
v2827128
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/24 21:13:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
标值回测结果如何？

如何加的标？


我只回测了20 ng/mL的，吸收值与做标曲是是一样的。

加标是这样做的：

1) 0.5 mL1ppm铅标，5 mL硝酸，150℃赶酸至1~2 mL，定容至25 mL;

2) 0.5 mL1ppm铅标，1 mL硝酸，4 mL水，不赶酸，直接定容至25 mL;
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/24 21:13:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线如何？标准溶液是自动稀释的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/24 21:24:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
话说你拿标准溶液去消化吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仪器代理商
v2827128
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/24 21:59:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

话说你拿标准溶液去消化吗


对，直接拿标准溶液去做的空白加标。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/24 22:02:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器代理商(v2827128) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

话说你拿标准溶液去消化吗


对，直接拿标准溶液去做的空白加标。
为何这样做呢，一般直接稀酸稀释用做标准
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/25 8:05:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器代理商(v2827128) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
标值回测结果如何？

如何加的标？


我只回测了20 ng/mL的，吸收值与做标曲是是一样的。

加标是这样做的：

1) 0.5 mL1ppm铅标，5 mL硝酸，150℃赶酸至1~2 mL，定容至25 mL;

2) 0.5 mL1ppm铅标，1 mL硝酸，4 mL水，不赶酸，直接定容至25 mL;


要是这样的话，第2）的浓度也是20ng/ml，它与20ng/ml标液的区别只可能在于它们的酸度，请问标液的酸度是多少？是4%吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仪器代理商
v2827128
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/25 9:40:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 仪器代理商(v2827128) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
标值回测结果如何？

如何加的标？


我只回测了20 ng/mL的，吸收值与做标曲是是一样的。

加标是这样做的：

1) 0.5 mL1ppm铅标，5 mL硝酸，150℃赶酸至1~2 mL，定容至25 mL;

2) 0.5 mL1ppm铅标，1 mL硝酸，4 mL水，不赶酸，直接定容至25 mL;


要是这样的话，第2）的浓度也是20ng/ml，它与20ng/ml标液的区别只可能在于它们的酸度，请问标液的酸度是多少？是4%吗？


标液的酸度0.5 mol/L,酸度的影响有那么大吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仪器代理商
v2827128
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/2/25 9:51:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 仪器代理商(v2827128) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

话说你拿标准溶液去消化吗


对，直接拿标准溶液去做的空白加标。
为何这样做呢，一般直接稀酸稀释用做标准


实际做样过程，发现总砷加标回收低（仅50%），为了排查不是消解不完全导致，所以，直接做了试剂空白加标，结果还是偏低(也是50%)。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 岛津AA6300C测铅空白加标结果偏低
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁