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主题：【讨论】牛奶中的黄曲霉素M1定量限回收率300%，有谁能帮我找下原因吗

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滢仔
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发表于：2014/02/24 19:36:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做牛奶中黄曲霉素M1方法验证，用的免疫亲和法，液质联用。

取25g牛奶，36度水浴加热，10000 r/min离心15分钟，过柱，用10 ml水洗柱，4ml乙腈洗脱，30度下氮气吹至近干，用1ml乙腈-水（1：9）复溶，过滤膜，上机。

标准的定量限为0.01ng/g，做出来信噪比大于10。

标准曲线的浓度分别是0.25 ng/ml、0.5 ng/ml、0.8 ng/ml、1 ng/ml、2 ng/ml、4 ng/ml、6 ng/ml、8 ng/ml，做出来R=0.9978

然后定了0.01 ng/g，0.02 ng/g，0.05 ng/g （即上机浓度分别为0.25 ng/ml、0.5 ng/ml、1 ng/m）l这三个点做添加回收。结果是 0.01 ng/g 回收率为 280%，0.02 ng/g回收率为220%，0.05 ng/g回收率为120%。

有哪位有过类似的经历能告诉我一下原因吗？或者能告诉我你做过的最低浓度是多少吗？回收率大概多少？？

不胜感激！
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zyl3367898
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2014/2/24 20:26:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的曲线最低点是0.25，而你的添加量只有0.01-0.05，这样的添加量在曲线上查不到，数据不准确。一可以将曲线的最低点定为0.01，二曲线不动，将添加量改为0.25-0.5。
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滢仔
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2014/2/24 21:29:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

楼主的曲线最低点是0.25，而你的添加量只有0.01-0.05，这样的添加量在曲线上查不到，数据不准确。一可以将曲线的最低点定为0.01，二曲线不动，将添加量改为0.25-0.5。


一样啊。0.01的单位是ng/g，最终上机浓度是0.25，单位是ng/ml，换算回是一样的浓度，因为是取25g的样品。所添加的三个点在曲线上都有相应浓度的点
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wjl0220
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2014/2/25 7:54:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你是全部过柱子吗？柱子会不是承受不了呢？
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wangjs
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2014/2/25 10:44:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会加多了，有时取样不准确。要不就是过程有污染
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zyl3367898
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2014/2/26 11:35:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你推荐到首页吧，看是否能得到帮助。
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pribofast
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2014/4/3 17:50:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你跟供应商联系。让供应商重复一下这个实验。

如果我们的客户出现类似的问题，我们会去按照客户的实验设计重复做，看看问题在哪里。。

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