主题：【第十一届原创】原子吸收光谱仪运行检查

原子吸收光谱仪运行检查

按照相关要求，对原子吸收光谱仪进行了运行期间核查。现将运行核查过程和出现的常见问题，分享给大家。
  1 、实验部分
1.1仪器与试剂

1.1.1仪器：S2AA Sysem型原子吸收光谱仪、铜元素灯、空气压缩机等

1.1.2试剂：去离子水、优级纯硝酸、空白溶液（0.2%硝酸溶液）、CU标准储备液

1.2实验方法
实验方法按照《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-2009）标准的方法进行。
1.3 标准溶液的配置
    1.3.1玻璃器皿的准备
将实验中所用的容量瓶,试管等所有玻璃器皿准备齐,把瓶身和瓶盖用线绳拴好,泡入酸缸24小时,用去离子水冲洗3遍,晾干备用。

图1
1.3.2标准溶液的配置
铜标准溶液（100ug/mL）：从国家标准物质铜单元素标准溶液（1000ug/mL）里吸10mL到100mL容量瓶中，用配置好的稀硝酸溶液定容至标线，摇匀，剩余的铜标准溶液转移到20mL的试剂瓶中，放入冰箱保存。
再把摇匀的100ug/mL的铜标准溶液放置最少15分钟后，配制成0.0 ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL系列标准溶液，摇匀，放置15分钟。

图2
1.4仪器运行核查过程
1.4.1仪器运行核查条件
1.4.1.1运行仪器条件
狭缝宽度 0.5nm，灯电流 3.5 Ma,吸喷量 6 mL/min,燃气流量1.2 L/min，乙炔表压 0.08 Mpa,流量计1.0L/min，铜灯波长 324.8 nm
1.4.1.2运行环境条件
环境温度:22℃
相对湿度: 55%
电源：电压（220）V，频率(50),并具有良好的接地
运行场所：通风良好，没有强光直射，仪器周围无干扰
1.4.2仪器运行核查项目: 基线稳定性、检出限、测量重复性。
1.4.3仪器运行核查方法
标准曲线选择为一般线性最小二乘法拟合。
2.仪器运行核查结果
2.1基线稳定性测定
在0.5nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔火焰，吸喷去离子水10min后，用“瞬时”测量方式，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）。测出零点漂移吸光度为- 0.002/15min,计量性能应为不超过±0.008/15min，基线稳定性良好。见表1：
表1

2.2检出限测定
用空白溶液调零，选择系列0.0ug/mL，0.5ug/mlL，1.0ug/mL，3.0ug/mL铜标准溶液对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取平均值后，按线性回归法求出斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。在相同条件下对空白溶液进行11次吸光度测量，计算出标准偏差，得出检出限。见图3:

图3

表2:铜 11次空白溶液吸光度测量结果

图4:铜11次空白溶液吸光度图谱

2.3重复性测定
相同条件下，选择系列标准溶液中的1.0ug/mL溶液，进行7次测定，其相对标准偏差RSD结果为 0.3% ，计量性能＜1.5%,即铜的重复性良好
见表3：

表3: 7次标准溶液吸光度测量结果

                                         

序号	1	2	3	4	5	6	7
测定值	0.135	0.134	0.134	0.135	0.135	0.134	0.134
平均值	0.135

见图谱5：铜7次标准溶液吸光度测量图谱

3总结
本次仪器运行检查项目全部符合规定要求，但在操作过程中也发现了几点需要注意的地方:
3.1配标液时，为防止超过刻度，需先用烧杯加至容量瓶颈部，再用滴管滴至标线，以保证标液体积准确达到标线。
3.2室内温度需要控制在25℃以下，18℃以上，否则仪器不容易找到元素灯的波长。
3.3 关机时需在光谱仪“方法”中关掉氘灯，再在图标“灯”中关掉氘灯，需关两次。
3.4点火时，先开空压机，后开燃气乙炔，关火时，一定要先关乙炔，尽量等到燃烧头温度降到接近室温时再关空压机，关空压机时，先关红色按钮，表针指向“0时，再关绿色按钮。”