主题:【第十一届原创】原子吸收光谱仪运行检查

浏览 |回复20 电梯直达
伊瑶
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
鹤壁农检联合队发表于:2018/07/01 12:07:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
维权声明:本文为Ins_a5bfd677原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
0

原子吸收光谱仪运行检查



按照相关要求,对原子吸收光谱仪进行了运行期间核查。现将运行核查过程和出现的常见问题,分享给大家。
  1 、实验部分
1.1仪器与试剂

1.1.1仪器:S2AA Sysem型原子吸收光谱仪、铜元素灯、空气压缩机等

1.1.2试剂:去离子水、优级纯硝酸、空白溶液(0.2%硝酸溶液)、CU标准储备液



1.2实验方法
实验方法按照《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-2009)标准的方法进行。
1.3 标准溶液的配置
    1.3.1玻璃器皿的准备
将实验中所用的容量瓶,试管等所有玻璃器皿准备齐,把瓶身和瓶盖用线绳拴好,泡入酸缸24小时,用去离子水冲洗3遍,晾干备用。

图1
1.3.2标准溶液的配置
铜标准溶液(100ug/mL):从国家标准物质铜单元素标准溶液(1000ug/mL)里吸10mL到100mL容量瓶中,用配置好的稀硝酸溶液定容至标线,摇匀,剩余的铜标准溶液转移到20mL的试剂瓶中,放入冰箱保存。
再把摇匀的100ug/mL的铜标准溶液放置最少15分钟后,配制成0.0 ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL系列标准溶液,摇匀,放置15分钟。

图2
1.4仪器运行核查过程
1.4.1仪器运行核查条件
1.4.1.1运行仪器条件
狭缝宽度 0.5nm,灯电流 3.5 Ma,吸喷量 6 mL/min,燃气流量1.2 L/min,乙炔表压 0.08 Mpa,流量计1.0L/min,铜灯波长 324.8 nm
1.4.1.2运行环境条件
环境温度:22℃
相对湿度: 55%
电源:电压(220)V,频率(50),并具有良好的接地
运行场所:通风良好,没有强光直射,仪器周围无干扰
1.4.2仪器运行核查项目: 基线稳定性、检出限、测量重复性。
1.4.3仪器运行核查方法
标准曲线选择为一般线性最小二乘法拟合。
2.仪器运行核查结果
2.1基线稳定性测定
在0.5nm光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔火焰,吸喷去离子水10min后,用“瞬时”测量方式,记录15min内零点漂移(以起始点为基准计算)。测出零点漂移吸光度为- 0.002/15min,计量性能应为不超过±0.008/15min,基线稳定性良好。见表1:
表1

2.2检出限测定
用空白溶液调零,选择系列0.0ug/mL,0.5ug/mlL,1.0ug/mL,3.0ug/mL铜标准溶液对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取平均值后,按线性回归法求出斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。在相同条件下对空白溶液进行11次吸光度测量,计算出标准偏差,得出检出限。见图3:

图3

表2:铜 11次空白溶液吸光度测量结果



图4:铜11次空白溶液吸光度图谱

2.3重复性测定
相同条件下,选择系列标准溶液中的1.0ug/mL溶液,进行7次测定,其相对标准偏差RSD结果为 0.3% ,计量性能<1.5%,即铜的重复性良好
见表3:

表3: 7次标准溶液吸光度测量结果



                                         
 

序号
 

1
 

2
 

3
 

4
 

5
 

6
 

7
 

测定值
 

0.135
 

0.134
 

0.134
 

0.135
 

0.135
 

0.134
 

0.134
 

平均值
 

0.135

见图谱5:铜7次标准溶液吸光度测量图谱

3总结
本次仪器运行检查项目全部符合规定要求,但在操作过程中也发现了几点需要注意的地方:
3.1配标液时,为防止超过刻度,需先用烧杯加至容量瓶颈部,再用滴管滴至标线,以保证标液体积准确达到标线。
3.2室内温度需要控制在25℃以下,18℃以上,否则仪器不容易找到元素灯的波长。
3.3 关机时需在光谱仪“方法”中关掉氘灯,再在图标“灯”中关掉氘灯,需关两次。
3.4点火时,先开空压机,后开燃气乙炔,关火时,一定要先关乙炔,尽量等到燃烧头温度降到接近室温时再关空压机,关空压机时,先关红色按钮,表针指向“0时,再关绿色按钮。”
该帖子作者被版主 冰山10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
为您推荐
鹤壁李勇
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
简爱
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
很详细,原吸用了多长时间,看起来像台老仪器,运行检查挺正常的。楼主做实验很认真。
ldgfive
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是位女生吗?文章写得条理分明,严谨细致,读来一目了然,显示作者有着冷静、清晰的头脑,正是我们作为分析人员应该具备的优良素质。赞!
huangza
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
danren9889
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
伊瑶
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
淇枫
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
avih1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵