主题:【求助】水中四氯化碳 三氯甲烷

浏览0 回复21 电梯直达
994610847
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小弟使用手动顶空的方式  测定水中的四氯化碳  和 三氯甲烷 但是目前标准曲线不成线性  小弟 的实验过程如下  使用100ml顶空瓶(输液瓶) 先在马弗炉中450度灼烧 1h  后150度烘箱2h  做标准使用的刻度吸管 容量瓶  和进样的进样针均使用150度 1h  密封的丁腈塞 在纯水中煮沸10 min  代用    这些都是每天现用的  仪器  7890  ecd  进样口 250  分流比 23.5:1  柱温  60    检测器  300  水浴恒温  50 度 40min    (水浴的液面没有抹过全部的输液瓶仅是与瓶中的液面平齐)  小弟在此请求有经验的大神指导下小弟  分享下经验  小弟感激不尽
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郭景祎
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我们一直想上这两个项目,不过化验室实在没地方,耽搁了。建议你问问仪器厂家的工程师
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2014/3/18 8:53:19 Last edit by guojingyi-2010
zmxorhhxa
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我们的过程如下 仅供参考
1 顶空瓶清洗干净,密封用硅胶垫于沸腾的一级水中煮约10分钟后装后顶空瓶盖内,将顶空瓶内加入约0.1mg硫代硫酸钠后盖上不拧紧,转入烘箱120度烘2小时以上。冷却后将瓶盖拧紧密封备用。整个过程需在无卤代烃环境下操作。(你们的顶空瓶烘450度,个人认为没有必要,卤代烃类挥发性非常强)
2 所有使用的玻璃器材专用,如有必要,120度烘2小时。
3 取样及加入标准样品过程均需在无卤代烃环境进行(我们强制性要求,所有使用卤代烃的项目必须在启动全分析后1小时方可进行),标准样加入应迅速进行,取样或加标准样品后,须立即将顶空瓶拧紧,保证密封(绝不可漏气,坚绝不可重复使用顶空瓶密封垫)
4 所有样品置于仪器旁边的40度恒温水浴平衡1小时后进样,完成后顶空瓶方可从水浴中取出。水浴的液面须高于瓶内液面
5 仪器 东西电子GC4011A 农残一号的柱子,条件:进样口130度,柱温  55度 ECD检测器200度。不分流进样50ul。标准点:
三氯甲烷浓度分别为:5.00 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、80.00ug/L、100.00ug/L,四氯化碳浓度分别为:0.50 ug/L、1.00 ug/L、2.00 ug/L、  4.00 ug/L、8.00 ug/L、10.00ug/L。
平时做样在无仪器故障的情况下基本可以一次性保证线性0.995以上
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2014/3/17 21:11:43 Last edit by zmxorhhxa
谁折腾
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我的理解,标曲的线性关系其实就是方法的精密度,这个受容器、样品瓶的气密性、人为操作、实验室环境有关。

样品50度水浴平衡完后,吸取的气体也是50度,与室温的温差大了,会从进样针内溢出而损失,类似烧热水,水蒸气是不断往外溢出的。

同时也得考虑实验室污染,自来水中有三氯甲烷,其它检测项目要用到三氯化碳和四氯化碳吗?这些试剂一旦用于液液萃取,整层楼的空气都会被污染
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zmxorhhxa
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
样品50度水浴平衡完后,吸取的气体也是50度,与室温的温差大了,会从进样针内溢出而损失,类似烧热水,水蒸气是不断往外溢出的。


这点说反了,进样器抽出来的是热气,抽出后,热气在室温下冷却会收缩,而不会溢出~~~ 当然手动进样一定是要快,有条件的话用气密性的针,虽然不太好用。。。。。。
Aspzz
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样品50度水浴平衡完后,吸取的气体也是50度,与室温的温差大了,会从进样针内溢出而损失,类似烧热水,水蒸气是不断往外溢出的。


这点说反了,进样器抽出来的是热气,抽出后,热气在室温下冷却会收缩,而不会溢出~~~ 当然手动进样一定是要快,有条件的话用气密性的针,虽然不太好用。。。。。。


这一点确实是如此

进样一定要快速,因为时间越长,气体就变化越大
谁折腾
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样品50度水浴平衡完后,吸取的气体也是50度,与室温的温差大了,会从进样针内溢出而损失,类似烧热水,水蒸气是不断往外溢出的。


这点说反了,进样器抽出来的是热气,抽出后,热气在室温下冷却会收缩,而不会溢出~~~ 当然手动进样一定是要快,有条件的话用气密性的针,虽然不太好用。。。。。。


对哦,那实验室环境被污染的话,影响就更严重了
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2014/3/18 14:08:26 Last edit by yzhlai
名字长了容易引起注意
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样品50度水浴平衡完后,吸取的气体也是50度,与室温的温差大了,会从进样针内溢出而损失,类似烧热水,水蒸气是不断往外溢出的。


这点说反了,进样器抽出来的是热气,抽出后,热气在室温下冷却会收缩,而不会溢出~~~ 当然手动进样一定是要快,有条件的话用气密性的针,虽然不太好用。。。。。。


对哦,那实验室环境污染的话,影响就更严重了
看样子不能和测定石油类的房间在一起
谁折腾
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原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
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样品50度水浴平衡完后,吸取的气体也是50度,与室温的温差大了,会从进样针内溢出而损失,类似烧热水,水蒸气是不断往外溢出的。


这点说反了,进样器抽出来的是热气,抽出后,热气在室温下冷却会收缩,而不会溢出~~~ 当然手动进样一定是要快,有条件的话用气密性的针,虽然不太好用。。。。。。


对哦,那实验室环境污染的话,影响就更严重了
看样子不能和测定石油类的房间在一起


绝对不行的,我这隔了3个实验室,还被影响了

做VOC挺麻烦
淡泊明志
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我做过这个实验,能达到0.99以上, 手动进样就是麻烦!一直在摸索!有机会交流!我QQ943989920
994610847
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
我们的过程如下 仅供参考
1 顶空瓶清洗干净,密封用硅胶垫于沸腾的一级水中煮约10分钟后装后顶空瓶盖内,将顶空瓶内加入约0.1mg硫代硫酸钠后盖上不拧紧,转入烘箱120度烘2小时以上。冷却后将瓶盖拧紧密封备用。整个过程需在无卤代烃环境下操作。(你们的顶空瓶烘450度,个人认为没有必要,卤代烃类挥发性非常强)
2 所有使用的玻璃器材专用,如有必要,120度烘2小时。
3 取样及加入标准样品过程均需在无卤代烃环境进行(我们强制性要求,所有使用卤代烃的项目必须在启动全分析后1小时方可进行),标准样加入应迅速进行,取样或加标准样品后,须立即将顶空瓶拧紧,保证密封(绝不可漏气,坚绝不可重复使用顶空瓶密封垫)
4 所有样品置于仪器旁边的40度恒温水浴平衡1小时后进样,完成后顶空瓶方可从水浴中取出。水浴的液面须高于瓶内液面
5 仪器 东西电子GC4011A 农残一号的柱子,条件:进样口130度,柱温  55度 ECD检测器200度。不分流进样50ul。标准点:
三氯甲烷浓度分别为:5.00 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、80.00ug/L、100.00ug/L,四氯化碳浓度分别为:0.50 ug/L、1.00 ug/L、2.00 ug/L、  4.00 ug/L、8.00 ug/L、10.00ug/L。

平时做样在无仪器故障的情况下基本可以一次性保证线性0.995以上


  好的  我 下次试试  十分感谢啊
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