主题:【分享】《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》:CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

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zy178
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高效液相色谱测定肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量



实验目的

苯甲酸与山梨酸,为两种食品中常用的防腐剂,能够有效的抑制食品中微生物的生长与繁殖,以达到食品的防腐与保鲜作用,延长食品的保存时间,并保持其原有风味。因此被广泛的应用于食品工艺中。但因其具有一定毒性,过量摄入会对人体造成一定伤害,因此必须对其使用量加以严格控制与监测。本次检测方法依据GB/T5009.29-2003中高效液相色谱法的标准要求,并依据GB2760-2011中的要求予以判定。

1 材料与方法



1.1材料与试剂

苯甲酸、山梨酸标准品,甲醇(色谱纯)(经0.45μm尼龙滤膜过滤后使用),乙酸锌(分析纯),亚铁氰化钾(分析纯),乙酸铵(分析纯)(配制后经0.45μm水系滤膜过滤后使用)

1.2仪器与设备

Agilent1200 高效液相色谱仪(配备VWD检测器),震荡器,超纯水机,电子天平,抽滤泵等

1.3标准溶液的配制

分别移取苯甲酸与山梨酸标准物质,配制浓度为0.1mg/mL的混标,使用前配置,避光保存。

1.4样品前处理

准确称取制备好的样品5.00g250mL容量瓶中,加入少量水浸泡后各加入5ml乙酸锌溶液(106g/L)和5ml亚铁氰化钾溶液(220g/L)(沉淀其蛋白质),摇匀后补加水定容至250ml,充分震荡摇匀后静止半小时,取其上清液经0.45μm水系滤头注入小瓶后作为试样等待上机测定。

1.5色谱条件

色谱柱:CNWAthena  C18色谱柱(4.6mm × 150mm5μm)

流动相:甲醇:乙酸溶液(0.02mol/L=(5:95)

流速:1.0mL/min

检测器:紫外检测器(VWD

检测波长:230nm

进样体积:20 L

保留时间:20min

柱温:25

1.6上机检测

待仪器稳定后设置序列将苯甲酸、山梨酸混合标液(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)与待测样品(经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用)顺序进样进行测定,在230nm波长处,根据色谱图中的保留时间定性,外标峰面积法定量。

2谱图与结果计算



2.1标液谱图与样品谱图

2.1.1标液谱图



2.1.2样品谱图



2.1.3重叠谱图



根据标液谱图与样品谱图可以看出,虽然标液与样品中山梨酸的出峰时间有一定的漂移(可能由于稳定的时间不够充足),但其在信号重叠后可以判定其为同一种物质(山梨酸)。由此可知,样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸为检出。

2.2计算结果

根据谱图绘制表格如下:



根据表格中峰面积的统计结果,使用公式计算样品中苯甲酸含量为未检出,山梨酸含量为0.143g/kg

根据GB/T2760-2011对熟肉制品中苯甲酸最大使用量(不得检出),山梨酸最大使用量(0.075g/kg)的标准要求,判定该样品山梨酸不合格。

结论

本次实验中参考国标方法并结合样品的特点,对样品的前处理方法有一些改进,在色谱分析中对CNWAthena C18液相色谱柱的使用中发现其具有如下优点:具有较为完美的峰形;相对较快的出峰时间;并且具有很好的分离效果;使用时其稳定性也较为优秀。总的来说是一只性价比较高的色谱柱。
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sixingxing
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bingwang228
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14min左右出的峰是什么峰而且样品和标准溶液都出峰了,山梨酸和苯甲酸的标准溶液出峰应该还是很干净的
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ECHO007
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整个过程详细,感谢分享!
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2014/5/31 17:15:15 Last edit by v2769262
hza123
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