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主题：【分享】《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》：CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

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zy178
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发表于：2014/05/30 15:26:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

高效液相色谱测定肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量



实验目的：

苯甲酸与山梨酸，为两种食品中常用的防腐剂，能够有效的抑制食品中微生物的生长与繁殖，以达到食品的防腐与保鲜作用，延长食品的保存时间，并保持其原有风味。因此被广泛的应用于食品工艺中。但因其具有一定毒性，过量摄入会对人体造成一定伤害，因此必须对其使用量加以严格控制与监测。本次检测方法依据GB/T5009.29-2003中高效液相色谱法的标准要求，并依据GB2760-2011中的要求予以判定。

1 材料与方法



1.1材料与试剂：

苯甲酸、山梨酸标准品，甲醇（色谱纯）（经0.45μm尼龙滤膜过滤后使用），乙酸锌（分析纯），亚铁氰化钾（分析纯），乙酸铵（分析纯）（配制后经0.45μm水系滤膜过滤后使用）

1.2仪器与设备：

Agilent1200 高效液相色谱仪（配备VWD检测器），震荡器，超纯水机，电子天平，抽滤泵等

1.3标准溶液的配制：

分别移取苯甲酸与山梨酸标准物质，配制浓度为0.1mg/mL的混标，使用前配置，避光保存。

1.4样品前处理：

准确称取制备好的样品5.00g于250mL容量瓶中，加入少量水浸泡后各加入5ml乙酸锌溶液（106g/L）和5ml亚铁氰化钾溶液(220g/L)（沉淀其蛋白质），摇匀后补加水定容至250ml，充分震荡摇匀后静止半小时，取其上清液经0.45μm水系滤头注入小瓶后作为试样等待上机测定。

1.5色谱条件：

色谱柱：CNWAthena  C18色谱柱(4.6mm × 150mm，5μm)；

流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）=(5:95) ；

流速：1.0mL/min；

检测器：紫外检测器（VWD）

检测波长：230nm；

进样体积：20 L；

保留时间：20min；

柱温：25℃。

1.6上机检测：

待仪器稳定后设置序列将苯甲酸、山梨酸混合标液（经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用）与待测样品（经0.45μm水系滤头注入小瓶后使用）顺序进样进行测定，在230nm波长处，根据色谱图中的保留时间定性，外标峰面积法定量。

2谱图与结果计算



2.1标液谱图与样品谱图

2.1.1标液谱图



2.1.2样品谱图



2.1.3重叠谱图



根据标液谱图与样品谱图可以看出，虽然标液与样品中山梨酸的出峰时间有一定的漂移（可能由于稳定的时间不够充足），但其在信号重叠后可以判定其为同一种物质（山梨酸）。由此可知，样品中苯甲酸含量为未检出，山梨酸为检出。

2.2计算结果

根据谱图绘制表格如下：



根据表格中峰面积的统计结果，使用公式计算样品中苯甲酸含量为未检出，山梨酸含量为0.143g/kg。

根据GB/T2760-2011对熟肉制品中苯甲酸最大使用量（不得检出），山梨酸最大使用量（0.075g/kg）的标准要求,判定该样品山梨酸不合格。

结论

本次实验中参考国标方法并结合样品的特点，对样品的前处理方法有一些改进，在色谱分析中对CNWAthena C18液相色谱柱的使用中发现其具有如下优点：具有较为完美的峰形；相对较快的出峰时间；并且具有很好的分离效果；使用时其稳定性也较为优秀。总的来说是一只性价比较高的色谱柱。
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sixingxing
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2014/5/30 21:51:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，很全面的案例。
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999youran
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2014/5/30 22:07:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实用性比较好，学习收藏了
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bingwang228
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2014/5/31 11:00:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
14min左右出的峰是什么峰而且样品和标准溶液都出峰了，山梨酸和苯甲酸的标准溶液出峰应该还是很干净的
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尘
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2014/5/31 15:08:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰很好啊
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ECHO007
v2769262
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2014/5/31 17:14:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个过程详细，感谢分享！
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2014/5/31 17:15:15 Last edit by v2769262
hza123
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2014/5/31 18:26:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准最后那个峰是糖精钠的吧？
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吕梁山
shih20j07
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2014/5/31 22:44:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯甲酸比较难以检测
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吕梁山
shih20j07
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2014/5/31 22:45:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是这个文章好像没有多少新意
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