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主题：【求助】色谱柱用了一周塌陷了怎么回事？

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bean727
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发表于：2014/06/05 17:02:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司是做兽药的，前段时间新买了一台高效液相，可是用了一个星期色谱柱就塌陷了，之后换了一根新的色谱柱，这还没有用到一周就又塌陷了，求专家帮忙分析一下,谢谢。平时是用50%甲醇、80%甲醇冲洗柱子，柱压一直都未过2000，应该不是柱压太大的原因。之前有做过一个含盐的产品，都是用纯水过渡了半个小时。不知道什么原因造成的。
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2014/6/5 17:30:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么知道是塌陷了
不一定是塌陷吧
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绿豆沙
zylesha
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2014/6/5 18:55:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗柱子是用甲醇溶液，那流动相也是这样的甲醇溶液么
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nphfm2009
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2014/6/5 21:02:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，塌陷的谱图上传上来看下
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hnteng
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2014/6/5 22:58:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　反相色谱柱怎么用纯水冲柱子呢？你学过师傅没有？
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e_liang369
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2014/6/6 8:32:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
c18柱纯水冲造成疏水塌陷
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nixiaolong
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2014/6/6 9:20:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你日常检测使用的流动相是什么，一般的c18柱都不耐纯水冲洗，你最好向柱子的厂家咨询一下这个问题
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bingwang228
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2014/6/6 10:07:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中有缓冲盐，需要用高比例水过渡，但是不能用纯水冲洗，部分改性过能耐纯水的色谱柱除外。普通反相填料在使用高比例水为流动相时，键和的官能团由于疏水作用，流动相不浸润固定相表面，色谱柱失去对化合物的保留能力，即发生“疏水塌陷”
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bean727
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2014/6/6 10:39:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为出现了分叉峰，而且两根色谱柱都是这样的情况。
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bean727
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2014/6/6 10:41:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿豆沙(zylesha) 发表:

冲洗柱子是用甲醇溶液，那流动相也是这样的甲醇溶液么


流动相比较杂，有的产品是甲醇水，有的产品是乙腈水，还有一些产品是乙腈甲醇水，有的还有磷酸。
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bean727
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2014/6/6 10:42:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

对啊，塌陷的谱图上传上来看下


的确是个新手，是安装机器的师傅告诉我，说要是流动相里面含盐的话就先用纯水冲半个小时，再用甲醇水冲色谱柱。
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