主题:【第七届原创】纯水惹得祸?

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纯水惹得祸?

摘要:
  GB/T15435-1995《环境空气二氧化氮的测定》方法中规定,吸收液的吸光度不超过0.005。而实际操作中容易出现吸收液的吸光度偏高的情况,除了试剂对吸光度有影响外,纯水对吸光度有很大的影响,看下面的试验。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
  紫外分光光计(日本岛津UV-1700)、空气采样器、50mL多孔玻板吸收瓶、10mL具塞比色管。N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液、显色液、吸收液。

1.2实验方法
  GB/T15435-1995《环境空气二氧化氮的测定》,实验原理是空气中二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色的偶氮染料,于波长540-545nm之间处,测定吸光度。
1.3校准曲线的绘制

取6支10mL具塞比色管,按表1制备标准色列:



    各管混匀,于暗处放置20min(室温低于20℃,应适当延长显色时间。如室温为15℃时,显色40min),用10mm比色皿,以水为参比,在波长540-545nm之间处,测量吸光度。扣除空白试验(零浓度)的吸光度以后,对应NO2的浓度(ug/mL),用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

1.4样品测定

  采样后放置20min(气温低于20℃,适当延长显色时间。如15℃时,显色40min),用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线,混匀,按1.3测量样品的吸光和空白试验样品的吸光度。



该帖子作者被版主 郭景祎10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创!
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2结果与讨论
2.1显色液成粉红色

  为了排除试剂的问题,用了A、B两个厂家的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,与C、D两个厂家的对氨基苯磺酸。先配制N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,再用它配制显色液,这时显色液成粉红色。

  N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于100mL烧杯中,用水溶解稀释至刻度。选用两个A、B厂家的乙二胺盐酸盐进行配制,呈现的颜色不同,A厂家呈淡黄色,B厂家透明白色。

  显色液:称取0.5g对氨基苯磺酸,溶于约20mL纯水中,在电炉上加热至溶解。将溶液冷却至室温,全部移入100mL烧杯中,加入5mL冰乙酸和5.0mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,用水稀释至刻度。选用两个C、D厂家的对氨基苯磺酸,配好后都呈现出粉红色。

  吸2mL纯水+8mL显色液于比色管中,混匀,在暗处放20min,上紫外测定,吸光度为0.064,比方法中要求高10倍多。

分析原因:显色液由三种试剂加纯水组成,这三种试剂中有两种试剂来自于不同厂家,而且为新购买从未打开口的,不存在吸收了空气中二氧化氮的原因,那么最大的可能是纯水与冰乙酸有问题,配制显色液不加冰乙酸,配好仍然呈粉红色,说明冰乙酸无问题,是纯水有问题,可是纯水中含氮如何检测?用什么检测呢?只能用不同纯水来试试。



2.2不同的纯水

我们的纯水是接地下水进纯水机制成纯水,X单位的纯水是娃哈哈纯净水进纯水机制成纯水。用X单位的纯水配制N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液与显色液,N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液与上述图片一致,一个厂家是淡黄色,一个厂家是透明白色。

本单位的纯水是用水泵抽地下水于水罐,再进纯水机进行制纯水。

X单位的纯水是用娃哈哈纯净水进纯水机制成。

第一种是A厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+C厂家对氨基苯磺酸;
第二种是A厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+D厂家对氨基苯磺酸;

第三种是B厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+C厂家对氨基苯磺酸;

第四种是B厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+D厂家对氨基苯磺酸。

  用A单位配制的四种显色液,均为透明白色。通过这个试验说明纯水的纯度直接影响显色液的吸光度值。

2.2玻璃器皿及洗瓶的影响

2.2.1洗瓶及一次性吸管的影响

  进行空白吸光度的测定,吸8mL显色液,用洗瓶加纯水至10mL刻度,于暗处放20min,在540nm波长处,测量吸光度。



这7支管子取自四种显色液,它们的颜色不一,吸光度也不相同。



当取自同一种显色液时,吸光度差距很大,这说明问题可能出在玻璃器皿或洗瓶上,它们要用到比色管、10mL刻度吸管、洗瓶。而5、6、7号管是以前做标线NO2浓度较高的比色管,不排除没洗净比色管的原因。



不用洗瓶,不用10mL刻度吸管,用一次性刻度吸管加纯水2mL,倾倒显色液于10mL刻度线上,空白吸收液仍显粉红色。



这说明一次性吸管与比色管可能有问题。

2.2.2比色管与刻度吸管的影响

  取一支比色管,用X单位的纯水冲洗三遍,直接倒纯水约2mL到比色管中,又将显色液倒入10mL刻度线上,这样不经过任何器皿,测吸光度为0.012,判断是比色管没有洗净。

  用纯水将比色管冲洗,并浸泡晾干,清洗刻度吸管,用刻度吸管吸纯水到比色皿中,测量吸光度为0.000,可认为刻度吸管已洗净。用纯水将配液的小烧杯洗净,重新配液。



洗净的刻度吸管与烧杯,四种显色液的空白吸收液均为透明白色。





  从上面的数据来看,不同厂家的试剂对吸收液的吸光度值有影响,第一种A厂家N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液+C厂家对氨基苯磺酸;配出来的显色液,吸光度最低。

2.2.3溶液贮存对吸光度的影响

方法中规定N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液贮于密封的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏,可稳定三个月。显色液于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定三个月。吸收液于密闭棕色瓶中,25℃以下暗处存放,可稳定三个月。



上午用小烧杯配制显色液,上面盖了白纸,配完后现配吸收液,吸光度值见表3。下午显色液明显变成了粉红色。





相同的显色液放了几个小时,吸收了空气中二氧化氮,颜色变粉红,空白吸光度值有所升高。





2.2.4比色皿的影响

  当发现纯水有问题时,要用合格的纯水进行反复冲洗比色皿,上述实验中全部都是空白吸收液,吸光度值要求小于0.005,所以在每测完一个吸收液时,要用纯水洗比色皿,并倒入纯水测吸光度是否为0.0或0.001,再进行下一个吸收液的测定,否则会影响吸光度值。

3结论

  吸收液的吸光度如果大于0.005并超出很多倍时,要检查纯水的纯度,该方法中提出可在全玻璃蒸馏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏,也可用娃哈哈纯净水进纯水机制纯水使用,配制溶液时要将所有使用的玻璃器皿、比色皿等全部清洗干净,最好浸泡并检查吸光度值是否合格。试剂的纯度对吸光度值也有影响,最好选用纯度更好的生产厂家的试剂。配好的溶液要贮于棕色玻璃瓶中,于冰箱或暗处存放,以防吸收空气中二氧化氮,吸收液的吸光度升高。

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2014/7/17 23:02:18 Last edit by v2826867
名字长了容易引起注意
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我有两个问题,想请高手指点。
问题一:如何检查纯水中含亚硝酸根,什么方法?
问题二:如何简单快捷的洗净所有用到的玻璃器皿及比色皿?
vm88
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
到底问题出在哪一个环节


纯水里含亚硝酸根,导致吸收液空白吸光度值高,而玻璃器皿也要用合格的纯水洗净。
zyl3367898
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很详细的原创,也出现过吸光度值高的现象,更换新试剂后正常了,纯水出现问题还没遇见过。
meinvma
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原创写的还是不错的,包括挥发酚之类的水质都需要提前检验的
wangshulin
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原创写的不错,我支持一下,期待楼主的第二篇大作
mangbumang
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