表1:50g/L硫酸亚铁溶液加入量对比试验
样品编号 | 50g/L硫酸亚铁溶液加入量 | ||
样品1 | 2mL | 3mL | 5mL |
样品2(32%氢氧化钠) | 0.019 | 0.025 | 0.028 |
样品3(32%氢氧化钠) | 0.017 | 0.026 | 0.028 |
样品4(50%氢氧化钠) | 0.037 | 0.046 | 0.052 |
样品5(50%氢氧化钠) | 0.037 | 0.047 | 0.053 |
样 品 编 号 | 硫酸亚铁溶液浓度 | |
280g/L | 50g/L | |
加入量 | ||
5mL | 5mL | |
样品编号-(32%氢氧化钠) | 0.021 | 0.028 |
样品编号-(32%氢氧化钠) | 0.022 | 0.029 |
样品编号-(50%氢氧化钠) | 0.042 | 0.052 |
样品编号-(50%氢氧化钠) | 0.042 | 0.053 |
样品编号-(50%氢氧化钠) | 0.043 | 0.055 |
表1
项 目 | 50g/L硫酸亚铁溶液加入量 | 280g/L硫酸亚铁溶液加入量 | |||
5mL | 10mL | 15mL | 3mL | 5mL | |
样品1(含氯酸钠0.2%) | 0.051 | 0.050 | 0.050 | 0.047 | 0.046 |
注:对验证试验建议有二: (1)有企业反馈说,约90mL1+1盐酸中和时不够的问题。因为该标准采用的是返滴定,是空白体积量与样品体积量之差,这样建议不要称样量太大,以确保中和用盐酸量和过量5mL; (2)加入5mL 280g/L硫酸亚铁溶液后,溶液颜色太深不易观察是否中和至中点的问题。对此,我们建议,根据你的称样量,计算加入1+1盐酸的大约量,这样中和时可估计分液漏斗中盐酸的加入量。通常加入硫酸亚铁后溶液显示墨绿色,快中和至终点时溶液颜色变为稍微棕黄色,再过量5mL。 |