快速导航采购仪器提醒

ICP-MS

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > ICP-MS 帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第七届原创】直接稀释进样HMI-ICP-MS测定酱油中的砷并探讨HMI的适用性(更新完毕)

浏览0 回复17 电梯直达

阶前尘

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/11/21 20:28:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP-MS对基体的要求很高，隐约记得其TDS的允许在0.2%以下，所以一般的样本我们都是消解后再上机测定的，而且尽可能避免其TDS越过范围，但是有时候来了液体样品，想省事，也确实试过稀释后直接进样的，比如测定尿液中的某些重金属（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131128/5080752/index_1.shtml），给我的感觉效果还是不错的，如果样品量不是很大，不存在长期稳定性的问题，还是个很好的方法，国内有很多文献也试过直接进样的方法，可以点此链接进去看看（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141121/5544704/）。而且当有机物含量较高时一般加了一路（Ar2+O2）混合气，可以有效去除锥口的积碳，效果据说不错。

前几天CNAS发了个酱油的考核样，要测里面的砷，拿到样就想着这次是不是可以来个直接进样，省去消解的麻烦。看了看样品的颜色，有点深，而且觉得粘度很大，感觉是老抽，但是依然无法浇灭我直接进样的好奇心。

于是制了2个样，取0.5ml酱油加入2.5ml硝酸，超声30min后，直接用超纯水定容至50ml，另外取1ml酱油加入1ml硝酸，同样超声30min，定容至10ml。去定容后的2个样品用0.45微米滤膜过滤后直接上机测定。

3
赞贴
17
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

阶前尘

禁止发帖修改昵称

ID：jieqian1211

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2014/11/21 20:29:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、关于高盐进样系统的实验：
先来看看高盐进样系统的结构图，其实很简单，就是在矩管的通路上加入了一路气，气溶胶在这路气的混合下被稀释了。

在前面说过了，因为酱油中无机盐含量较高，可能会导致TDS偏高，故尝试用高盐基体进样装置（HMI），即要采用稀释气进行气溶胶稀释。HMI是由一套改进的矩管组成，在矩管和雾化室之间插入一路稀释气。通过减少雾化器流量，减少样品气溶胶的含量，但是加入的稀释气维持了进入矩管的总载气流量。由于样品气溶胶的产生大大减少，所以等离子体不会因为过量的样品基体而超载，沉积在锥上的盐分相应减少，故能耐受更高总固体含量的样品。但是因为采用气体稀释了导致灵敏度降低。

去年分析尿液的时候，我也用了高盐进样系统，为此还试验氩气流速对灵敏度的影响，这次我再旧话重提，温习一遍HMI对灵敏度的影响。我们以59Co、89Y、205Tl为调谐液，含量为1.0ppb，进行调谐，通过调节载气和稀释气流量来探讨其灵敏度的变化。

调谐：

按下述表格进行了7此实验，对应的低中高质量数的灵敏度如下表。

我们再用图形来形象地表示出来，可以发现HMI对灵敏度的影响还是挺大的，所谓杀敌一万自损八千。所以如果待测元素含量特别低，而且盐度又不适合上机的时候不推荐用HMI。

再强调一点，版内高手特别反对我将载气和补偿气的流速之和固化在某一个范围内，它的建议是对的，正如他所说每个地区的气压什么的都不一致，所以载气和补偿气的流速之和的范围每个地区都是不一致的。比如西藏和江苏比，这个范围肯定是不一致。当然如果用的是HMI模式的话，补偿气就换成了稀释气。载气和稀释气流量之和的范围通在其和补偿气。但是还是强调一点，不同地区这个范围是有差距的。

根据以上试验我们大致推测一下这个HMI的适用性：

第一：待测元素本身灵敏度和含量不要太低，比如测1ppb的硒，在普通实验室用HMI模式我个人觉得不太适合，可能误差会大很多。至于这个含量在多少合适，大家可以在HMI模式调谐的时候进一下样品，看看待测元素的信号值及其RSD。5000CPS以上我想还是可以接受的。

第二：盐度不能太高，我个人觉得3%以内的盐度还是可以接受。

二、酱油直接稀释进样的测试结果

标准曲线：

内标稳定图：

样液测试结果：

稀释10倍的是52.348，稀释100倍的是5.570，如果按照密度换算的话最终浓度应该在0.5ppm左右。个人觉得结果还是可以接受，重复性这块，因为稀释倍数不一样制得两个结果，两个结果之间符合稀释倍数的关系。

与原子荧光（AFS）比较的测试结果：

三、讨论

用HMI模式直接稀释后测定酱油中的重金属是完全可行的，但是待测的元素浓度不能太低。同时，对于本实验直接测定酱油应该还有可以改进的地方，比如加入硝酸以后最好稳定一段时间，使其充分被提取。二，最后能离心，因为再过滤膜的时候阻力很大。

该帖子作者被版主 capinter加 30积分， 2经验，加分理由：原创奖励

赞贴

拍砖

2014/11/27 13:24:05 Last edit by jieqian1211