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主题：【求助】ICP-MS测Ag空白高都有哪些方面的问题

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xinqingdingding

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发表于：2017/05/10 10:52:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赛默飞MS，化探样品王水水浴测Ag,0.1ppm以下含量的测的不好，新手小白，求需要注意的问题，谢谢

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2017/5/10 21:33:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试剂空白高。

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platinum

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2017/5/11 8:45:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么模式下测定？空白具体有多高？

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timstoicpms

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2017/5/11 12:04:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是根据：化探样品王水水浴，测Ag,0.1ppm以下含量的，测的不好
推导出标题：ICP-MS测Ag空白高都有哪些方面的问题的吗？
如果是，那我告诉你，地质样品普遍有几百ppm的Zr， 91Zr16O 91Zr18O 92Zr-16O-1H 都干扰 107Ag和109Ag。
即便你用上碰撞反应池，用He动能歧视过滤了一部分 ZrO ZrOH——但哪怕只有 1‰ 的漏网之鱼，也会对 Ag 造成叠加影响——因为地质样品 Ag含量普遍<0.1ppm
事实上，ICP-MS 直接测试地质样品中的 Ag，一直是化探测试的难题。十多年前中国地质科学院国家地质测试中心（北京）、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所（廊坊）都在悬赏解决这个难题。单杆ICPMS肯定不可能了，或许串接 ICP-MS-MS 可以（例如热电 iCAP TQ，安捷伦8900）

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有色金属Mr

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2017/5/14 21:04:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS)发表:你是根据：化探样品王水水浴，测Ag,0.1ppm以下含量的，测的不好
推导出标题：ICP-MS测Ag空白高都有哪些方面的问题的吗？
如果是，那我告诉你，地质样品普遍有几百ppm的Zr， 91Zr16O 91Zr18O 92Zr-16O-1H 都干扰 107Ag和109Ag。
即便你用上碰撞反应池，用He动能歧视过滤了一部分 ZrO ZrOH——但哪怕只有 1‰ 的漏网之鱼，也会对 Ag 造成叠加影响——因为地质样品 Ag含量普遍<0.1ppm
事实上，ICP-MS 直接测试地质样品中的 Ag，一直是化探测试的难题。十多年前中国地质科学院国家地质测试中心（北京）、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所（廊坊）都在悬赏解决这个难题。单杆ICPMS肯定不可能了，或许串接 ICP-MS-MS 可以（例如热电 iCAP TQ，安捷伦8900）

原来如此，怪不得MS测银那么难

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xinqingdingding

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2017/5/16 10:19:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS)发表:你是根据：化探样品王水水浴，测Ag,0.1ppm以下含量的，测的不好
推导出标题：ICP-MS测Ag空白高都有哪些方面的问题的吗？
如果是，那我告诉你，地质样品普遍有几百ppm的Zr， 91Zr16O 91Zr18O 92Zr-16O-1H 都干扰 107Ag和109Ag。
即便你用上碰撞反应池，用He动能歧视过滤了一部分 ZrO ZrOH——但哪怕只有 1‰ 的漏网之鱼，也会对 Ag 造成叠加影响——因为地质样品 Ag含量普遍<0.1ppm
事实上，ICP-MS 直接测试地质样品中的 Ag，一直是化探测试的难题。十多年前中国地质科学院国家地质测试中心（北京）、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所（廊坊）都在悬赏解决这个难题。单杆ICPMS肯定不可能了，或许串接 ICP-MS-MS 可以（例如热电 iCAP TQ，安捷伦8900）

谢谢

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xinqingdingding

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2017/5/16 10:25:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 platinum(platinum)发表:什么模式下测定？空白具体有多高？

STD模式，没用碰撞池，空白强度达到7000左右

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2017/5/16 10:26:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abcpgf(abcpgf)发表:试剂空白高。

谢谢

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2017/5/17 17:34:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xinqingdingding(xinqingdingding) 发表:
STD模式，没用碰撞池，空白强度达到7000左右

在STD模式下银的强度达到7000左右，试剂里面有这么高的银本底啊？你看一下试剂瓶上的Zr是不是有几个ppm？根据你调谐的氧化物指标去推算一下Zr的氧化物产率，看一下是不是多原子干扰。在He模式调谐(不开氦气)的时候引入试剂空白溶液，看银的型号强度比如是7000；把氦气流量加一点比如0.5 、1、...看一年、银的信号是不是一下子掉很多，比如氦气流量1，银的信号只有几百，这里主要就是多原子对信号强度的贡献。

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