电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中的杂质成分

1.摘要：

锰矿石用传统的王水法及四酸法很难溶解完全，要想准确测定其中的杂质成分含量，势必要将样品彻底溶解完全。本文通过用过氧化钠熔融，盐酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分，方法简单快速，回收率高、准确快速，已经成功分析样品上万件。

2.仪器及设备：

2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（配耐高盐雾化器及雾化室）

2.2 马弗炉

2.3 锆坩埚

2.4 电子天平（精确至0.1mg）

2.5 干燥烘干箱

2.6 聚四氟乙烯烧杯

2.7 瓶顶移液器

2.8 PP试管

3.试剂：

3.1 去离子水（国标二级用水标准）

3.2 过氧化钠（分析纯）

3.3盐酸（优级纯）

3.4 混合标准储备溶液

4.样品消解

4.1称取约0.1g样品（精确至0.1mg）于干净的锆坩埚中，加入2g过氧化钠，盖上坩埚盖，充分摇匀，放入已升温至700°C的马弗炉中熔融40分钟，取出冷却至室温，转移至已经加入70ml去离子水的聚四氟乙烯烧杯，再准确移取30ml的浓盐酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；

4.2在室温下放置1~1.5小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的一半即可；

4.3送仪器室，等待上机测试。

5.分析测试

5.1 标准溶液的准备

将标准储备溶液逐级稀释成标准系列

5.2仪器工作条件

元素分析线及适用范围

元素	分析线/nm	适用范围/%	元素	分析线/nm	适用范围/%
Al	394.401	0.02~20	Fe	273.955	0.1~30
Ba	233.527	0.005~30	Mg	279.079	0.01~30
Ca	317.933	0.05~30	Ni	231.604	0.01~30
Cu	324.754	0.01~30	Pb	220.353	0.01~30
Ti	368.520	0.01~30	Zn	213.856	0.01~30

5.3 测定

用自动进样器通过蠕动泵将标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器，先划去工作曲线（各元素的线性相关系数应大于或等于0.999）；再进样品溶液，根据工作曲线计算各被测元素的浓度。

5.4 结果计算：

ω%=C*V*10^-4/(100-A)m

其中：

C-----溶液被测元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/ml）；

V----样品溶液体积，单位毫升（ml）；

A---湿存水含量；

m---样品的重量，单位为克（g）。

5.5 湿存水测定

称取2g样品，精确至0.mg，置于预先在105~110°C恒重过的称量瓶中，同时称3份平行测定。把装有样品的称量瓶及瓶盖放入105~110°C的烘箱中，2h后，将称量瓶盖好，取出，放在干燥器中冷却30min，从干燥器中取出称量瓶，稍开瓶盖，再快速盖好，称重。重复干燥（每次30min），冷却，称重。直至两次连续称重的差不超过0.5mg。按下式计算湿存水的百分含量：

A（%）=（m1-m2）/m*100

式中：

m----样品的重量，单位为克（g）；

m1---样品、称量瓶及瓶盖在干燥前的重量，单位为克（g）；

m2---样品、称量瓶及瓶盖在干燥后的重量，单位为克（g）

6.结果与讨论

6.1 方法检出限

6.2 准确度实验数据

6.3 精密度实验数据

7.结果与讨论

7.1 本方法的检出限低，准确度和精密度都很不错，可广泛用于其他矿物中杂质含量的测定；

7.2 采用碱熔，高盐溶液需要配备高盐雾化器及高盐雾化室；测试过程中密切观察内标强度的变化，如果逐渐减少，很可能是矩管堵了，需要更换矩管，重新测定；

7.3 锰矿石需做湿存水的含量，否则结果严重偏低。