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我们使用的IC:戴安 DX-500
是购买于1997
年,工作站2006
年升级为变色龙6.8.
虽然该机器使用时间很久了,但性能很稳定,最低检测线仍可达到PPB
级。但半年前标准液的各个离子的保留时间仪器整体往前面漂移,而且峰形很差,两个相邻的离子峰甚至挤到一起,不能很好地分开了。
对于这个情况我们怀疑可能是抑制器或者是柱子的问题,因为柱子和抑制器使用时间都快2年了。但由于我们测试纯水或走基线的时候,总的电导率都很小(<0.3uS),所以判断抑制器是没什么问题。又因为各个离子峰时整体向前偏移,所以怀疑是柱子因为使用时间太长了,里面的固定相流失严重而导致这种现象的。 虽然怀疑是柱子的问题,但因为没有新的柱子,所以我们想通过其他手段暂时去解决这个问题。首先,清洗柱子。我们用高浓度的淋洗液去清洗柱子。我们把淋洗液的浓度提高到35mM,
清洗了半个小时。清洗后再重测标样,淋洗后各个离子峰有往后便移了一点点,但效果不是很明显。
第二,更换柱子的过滤膜并加高浓度淋洗液淋洗。更换完柱子的过滤膜,并用35mM
的淋洗液继续淋洗了30
分钟,重测标准样,但结果仍然很失望。
第三,更改淋洗梯度。因为更改过滤膜和再次淋洗都没有达到很好的分离的效果,我们尝试通过改变梯度,希望可以得到好点的分离效果。使用新的梯度,分离效果有所好转,但峰形不是很好,而且使用新的梯度,每个样品的时间会延长,会影响到工作效率。但新柱子没到之前,可以暂时使用。 第四,更换新的柱子。等了2个月,新的柱子终于到货。柱子一到货,立刻更换新的柱子。更换完新的柱子,分离效果非常好。 从上面实验的结果,可以确定这次离子峰整体向前偏移主要是柱子的原因。根本原因应该是柱子里面的固定相流失,导致柱容量减少。