主题：【第七届原创】记一次GC-MS期间核查过程

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发表于：2014/12/31 09:11:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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记一次gc-MS期间核查过程

为检查和判定gc-MS是否处于正常工作状态，确保检测结果的准确性。根据JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范对本公司的gc-MS进行期间核查

1.环境条件

1.1电源：(220±22)V，(50±1)Hz；配置UPS符合要求

1.2室温：15℃～30℃；20度符合要求

1.3 环境相对湿度：≤45-75%；45%同时配置抽湿机，符合要求

1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。

2.试剂和标样及仪器装置

2.1 gc-MS（安捷伦7890A&5975C gc-MS）

2.2 移液器：量程100—1000μL，20—200μL，已送外校，符合要求。

2.3 标准溶液：

八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯标准溶液，具备标准物质证书，符合要求。

3.期间核查项目及要求

3.1仪器外观

3.1.1仪器应有以下标识：仪器名称、型号、制造商、出厂编号与出厂日期。符合要求。

3.1.2 仪器外观无破损，仪器及附件的所有紧固良好；连接件应连接良好；运动部分应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。已检查，符合要求

3.1.3仪器所有的旋钮和功能键能正常工作，计算机与仪器连接正常。软件正常，符合要求。

3.2仪器计量性能

3.2.1 分辨率：仪器稳定后，执行命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W₁。

3.2.2质量范围：以全氟三丁胺（FC-43）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。

3.2.3信噪比（EI源）

仪器调谐通过后，参照备注条件，注入八氟萘-异辛烷溶液100pg/uL1.0uL，提取m/z﹦272离子，再现质量色谱图，根据公式计算S/N

S/N﹦H_272/H_噪音

公式中H₂₇₂：提取离子（m/z）的峰高；

H_噪音：基线噪音。

备注1（EI质谱参数）：①离子化能量：70eV;

②扫描范围：信噪比测试，m/z﹦200～300

质量准确性测试，m/z﹦20～350

重复性测试，m/z﹦200～300

③溶剂延迟：3min

④离子源温度：250℃

备注2（色谱参数）：①色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25um或相当;

②进样口温度：250℃；

③传输线温度：250℃;

④程序升温：八氟萘和苯甲酮

70℃（2min）10℃/min→250℃(5min)

六氯苯和硬脂酸甲酯

150℃（2min）10℃/min→250℃(5min)；

⑤进行方式：不分流进样；

⑥载气：高纯氦（99.999%以上）;

⑦流速：1.0mL/min.

3.2.4 质量准确性

参考3.2.3测试条件，注入硬脂酸甲酯-异辛烷溶液10.0ng/uL1.0uL记录74，87，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数字保留到小数点后两位，理论值见表一，根据下面公式计算实测值与理论值之差，以此评价质量数准确性。

△M=M_i_测-M_i_理

公式中M_i_测：第i个例子三次测定平均值,u;

M_i_理: 第i个例子三次测定理论值,u。

备注1：以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果。

2：以实测值与理论值之差绝对值最大的一个座位评价质量准确性数据。