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主题：【原创】【极限体验】XB-C18斗法磺胺嘧啶银

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逆天一棍
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发表于：2015/01/07 14:56:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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摘要：优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象，并与文献中的报道进行了对比，结果表明，月旭的色谱柱，确实值得深度信任。

关键词：高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银

前言：磺胺嘧啶银，Silver sulfadiazine或silvadene，是一种磺胺类/银盐抗细菌药，化学式为C10H9AgN4O2S，为白色或类白色的结晶性粉末，遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染，除控制感染外，还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后，遇光渐变成深棕色。




该品种在2010年版中国药典二部中有收载，其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度，查找文献开发该目标物的液相检测方法。

1.实验部分

2.设备和试剂

高效液相色谱仪，Agilent1260；VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯，浓氨溶液、硝酸均为分析纯。

1.2色谱条件

检测波长：265nm；进样量：10μL；流动相：0.1%磷酸-乙腈（90:10）为流动相，等度洗脱；色谱柱：月旭，Ultimate®，XB-C18，4.6*250mm，5μm（Part. No：00201-31043，Seri. No：211303968），pH适用范围为1.5~10.0。

1.3 溶液配制

磺胺嘧啶银供试液配制：取本品10mg，精密称定，用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml，用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。

流动相配制：因所用硝酸的质量分数为85%，取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份，其中一份用氨水调节pH至3.0，另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。

3.结果与讨论

3.1典型色谱图

pH=1.5色谱图



pH=2.1色谱图



pH=3.0色谱图



3.2结果与讨论

①. 月旭的色谱柱，检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。

②. 随着pH的增加，保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。

③. 文献中提到，流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明，pH在2~3的范围内，峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。

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东风恶
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2015/1/7 15:18:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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逆天一棍
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2015/1/7 15:57:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
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我感觉，为了柱子的寿命，可以把pH固定在3.0左右。
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逆天一棍
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2015/1/7 15:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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也试过用20%氨水溶液溶解的大浓度样品，pH在12点多，是有一定的前伸峰，但根本不是很明显，和文献报道还是有一定的差异的。这种效果，我感觉应该归功于月旭的柱子。
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2015/1/7 16:00:44 Last edit by fengmo4668
有你我才不再孤单
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2015/1/7 16:27:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悠然徐徐路过
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2015/1/7 16:29:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有你我才不再孤单(v2652725) 发表:
悠然徐徐路过
果然惬意，生活质量不错啊。
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abcpgf
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2015/1/7 16:43:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这根柱子能用多久？
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逆天一棍
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2015/1/7 21:03:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这根柱子能用多久？
刚开始做，现在还是未知。如果流动性选择pH是3.0的话，应该问题不大。
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dahua1981
dahua1981
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2015/1/8 9:07:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这根柱子能用多久？
刚开始做，现在还是未知。如果流动性选择pH是3.0的话，应该问题不大。
正常的话能用多久
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逆天一棍
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2015/1/8 11:30:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这根柱子能用多久？
刚开始做，现在还是未知。如果流动性选择pH是3.0的话，应该问题不大。
正常的话能用多久
一般一年没有问题。
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xiaoxu
xufangdan
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2015/1/9 13:01:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
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峰形很不错！
也试过用20%氨水溶液溶解的大浓度样品，pH在12点多，是有一定的前伸峰，但根本不是很明显，和文献报道还是有一定的差异的。这种效果，我感觉应该归功于月旭的柱子。
月旭的柱子很不错哦
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