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主题：【已应助】求助，用毛细管电泳测药品中有效成分含量

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发表于：2015/05/15 21:29:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用毛细管测药品中有效成分的含量，只有标示量的1/4是怎么回事，药品是用甲醇溶解，后用缓冲溶液稀释的，甲醇溶解的时候已经超声溶解了25分钟了，线性范围1-100微克每毫升，R^2>0.99
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2015/5/15 21:42:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求帮助啊，怎么办，用标准品就没问题，是药物辅料有吸附么，可是药典中液相也是这么测啊
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nini2006
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2015/5/18 2:40:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用一下方法逐一排查：
1. 多买不同厂家的再试试，看其他品牌的检测结果如何，以排除是该药商本身故意把有效成分含量虚标。
2. 用用其他方法做过对比，比如HPLC。以验证你开发的方法。
3. 如果通过1、2证明药品本身含量没问题，而是CE检测的问题，可以从以下几个方面考虑：
  3.1 用以稀释标准品的溶液跟样品的溶液是否一致（必须保持一致，不然会有误差）。
  3.2 线性跟样品检测是否是同一天检测。通常情况下要做完线性立刻检测样品。
  3.3 样品有基体效应。也就是说，样品中含有比较复杂的物质影响分离度和灵敏度。如果是这样的情况则比较麻烦：如果是盐影响就得除盐；如果是其他有机物影响就得通过特定的材料做SPE除杂和浓缩。
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nini2006
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2015/5/18 2:44:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再补充两点：
建议不要用外标法定量，用内标法比较准确。另外，如果有基体效应的话还可以用标准加入法定量。
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ericwong
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2015/5/18 11:32:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然药典中液相也是这么测的，那么正如版主所说，用液相测试一下，看看结果如何
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CEcret
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2015/5/18 21:42:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用液相验证你的结果有没有问题。此外，电泳里面最好是用内标法。此外一般不要用电动进样。
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m3009655
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2015/5/19 15:27:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在初步排除应该是溶解样品时甲醇的含量与稀释标准品的溶液中甲醇含量不同
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beyond1977
xsh6743
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2015/5/22 15:49:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有1/4，液相试过吗？结果如何
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ericwong
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2015/5/27 14:45:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题现在解决了吗？
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m3009655
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2015/6/4 13:59:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用液相试，现在是尽量用与溶标准品溶液组成一致的溶剂来溶解样品，有机溶剂的含量对峰面积影响很大。
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