样品来源:某矿业(下图黑乎乎的一团就是锌精矿)
干扰成分:Zn、S
采用测试方法:火焰原子荧光光谱法
基本原理:
样品经盐酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高强度空心阴极灯作为激发光源激发,产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。
仪器与试剂:
仪器:SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)今天用的小伙伴就是下面的它
试剂:盐酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的银标准
样品测试介质(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。
标准系列的配制:分别吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL,5.0mL,100μg/mL的银标准于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释,定容至刻度线,摇匀备用。
所用试剂均为优级纯,所用水为去离子水。
分析步骤:
称取0.2g样品于100mL烧杯中,加少量水润湿,加12mLHCl加热10min,加入4mLHNO3,盖上表面皿,加热沸腾30min,取下表面皿,蒸至尽干(若HNO3未赶尽,加少量HCl赶HNO3,直至不冒出红棕色烟)用样品测试介质定容至100mL的容量瓶中,摇匀,过滤,待测。
仪器条件:
测试元素:银(Ag) 测试方法:多点曲线
积分时间:5S 灯电流:80mA
负高压:-225V 泵转速:100r/min
测试结果:
样品加标:
测试元素 | 含量(ppm) | 加标量(ppm) | 测得量(ppm) | 回收率(%) |
Ag | 1.79 | 1.00 | 2.82 | 102% |
平行测量三次结果
1 | 2 | 3 | |
浓度ppm | 1.84 | 1.82 | 1.83 |
总结:
火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中银含量回收率达到102%,结果令人满意,该方法可以用于锌精矿中银含量的测定。建议将样品烘干,混匀,过200目筛之后进行实验,以确保重复性的良好。