主题:【第八届原创】净水剂中Hg含量的测定

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大蔚
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最近样品多,实验室这边做了很多实验,素材多多。同事最近帮用户测试了净水剂中汞、铅、镉元素。由于国标中没有原子荧光光谱法,就帮用户摸索着做,结果还是不错的。整理分享给大家。欢迎各位一同交流探讨。
净水剂中汞含量的测定
样品来源:净水剂厂
样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+
主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%)
采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法
基本原理:
在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成汞蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使汞蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。
聚合硫酸铁中的SO42-对Hg的测定基本无干扰,而Fe3+在PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀,给Hg的测定带来干扰。酒石酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+,消除干扰。
试剂与仪器:
仪器
:SK-2003A连续流动原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)
试剂:硝酸,氢氧化钾,硼氢化钾,酒石酸,重铬酸钾
还原剂的配制(100mL):准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中,然后,加入0.5g硼氢化钾溶解。
样品测试介质的配制(100mL):量取5mL硝酸加入到95mL的蒸馏水中,然后加入0.05g草酸,1g酒石酸溶解。
所用试剂均为优级纯,所用水为蒸馏水。
分析步骤:
准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶,用样品测试介质溶液定容至100 mL。
仪器条件:
测试元素:Hg          测试方法:多点曲线
积分时间:5s          灯电流:30mA
负高压:-370V        泵转速:100r/min
测试结果总结:
标准曲线

样品加标

元素

含量(ppb)

加标量(ppb)

测得值(ppb)

回收率(%)

Hg

1

0.5

1.53

106


注意事项:
测试过程中加入酒石酸络合Fe3+,消除Fe3+对测定Hg的干扰。
该帖子作者被版主 10积分, 2经验,加分理由:原创
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huangza
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支持原创啊,酒石酸络合铁,消除铁干扰,汞的回收率很好啊
秋月芙蓉
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李三疯
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沉寂许久的大尉终于重现江湖了!!!终于又看到大尉的作品了!
大蔚
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原文由 huangza(huangza) 发表:
支持原创啊,酒石酸络合铁,消除铁干扰,汞的回收率很好啊
感谢支持!还做了砷和镉。
大蔚
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不错的应用实验
么么哒!感谢支持!
大蔚
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原文由 尘(fjh26) 发表:
没加酒石酸的测试结果呢?
没列出来,有干扰。
大蔚
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原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:
就是按照仪器流程做了一个实验
同事摸索样品怎么用原子荧光测试,我就是个照章抓药滴。
大蔚
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原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
沉寂许久的大尉终于重现江湖了!!!终于又看到大尉的作品了!
沉寂是因为出差啊。。。而且都没啥素材肯定没什么可写的。最近刚好有好多素材,就可以写。多交流。
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