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最近样品多,实验室这边做了很多实验,素材多多。同事最近帮用户测试了净水剂中汞、铅、镉元素。由于国标中没有原子荧光光谱法,就帮用户摸索着做,结果还是不错的。整理分享给大家。欢迎各位一同交流探讨。
净水剂中汞含量的测定
样品来源:净水剂厂
样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO
42-,阳离子:Fe
3+)
主要干扰元素:Fe
3+(约占样品的33%)
采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法
基本原理:在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成汞蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使汞蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。
聚合硫酸铁中的SO
42-对Hg的测定基本无干扰,而Fe
3+在PH稍高时即生成Fe(OH)
3沉淀,给Hg的测定带来干扰。酒石酸可以和Fe
3+发生络合反应从而掩蔽Fe
3+,消除干扰。
试剂与仪器:
仪器:SK-2003A连续流动原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)
试剂:硝酸,氢氧化钾,硼氢化钾,酒石酸,重铬酸钾
还原剂的配制(100mL):准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中,然后,加入0.5g硼氢化钾溶解。
样品测试介质的配制(100mL):量取5mL硝酸加入到95mL的蒸馏水中,然后加入0.05g草酸,1g酒石酸溶解。
所用试剂均为优级纯,所用水为蒸馏水。
分析步骤:准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶,用样品测试介质溶液定容至100 mL。
仪器条件:测试元素:Hg 测试方法:多点曲线
积分时间:5s 灯电流:30mA
负高压:-370V 泵转速:100r/min
测试结果总结:标准曲线
样品加标
元素 | 含量(ppb) | 加标量(ppb) | 测得值(ppb) | 回收率(%) |
Hg | 1 | 0.5 | 1.53 | 106 |
注意事项:测试过程中加入酒石酸络合Fe
3+,消除Fe
3+对测定Hg的干扰。