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主题：【第八届原创】【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查

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zyl3367898

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发表于：2015/07/08 18:28:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查

设备都需要期间核查，验证检测所用仪器设备在两次检定/校准周期之间,能否保持良好的准确度和运行状态。那么标准物质的管理等同于设备管理，标准物质也要进行期间核查，如何对标准物质进行期间核查呢？
1、要先制定期间核查作业指导书：

2、按照期间核查作业指导书来检查
2.1检查标准物质的外观

购买的农药标液，外观无破损无泄漏，液体成透明状，日期在有效期内。
2.2用气相进行测定，看有无降解。
有机磷检测条件色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。

标液的配制：标液为100ug/mL，1mL安瓿瓶装，打开后稀释至10ug/mL，再根据工作需要配制相应的浓度，进气相测定峰面积。

2014年9月15号农药标液的峰面积。

2015年2月2号农药标液的峰面积。

2015年6月17日农药标液的峰面积。

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2015/7/8 18:29:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、结论
去年评审时评审员提出来，要做标液的期间核查，以核对标液的有效性，如果没有做任何样品，只为一次核对，打开一只标液，岂不是太浪费标液了，找以前的标液图来看看，也整理出一些数据来，2014年9月15日对培训的气相人员进行考试，配制的标液峰面积，2015年2月2日实验室人员比对，配制的标液峰面积，2015年6月17日省农检中心的能力验证，三个不同的时间，三个不同的检测项目，配制的不同的标液峰面积，列成表格，发现虽然配制时间不同，但峰面积RSD的差异不大，最小的为0.97%，最大的为10.51%，这说明农药标液在有效期内无明显的降解，符合要求，这是不是也是一次标液的期间核查呢？

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2015/7/8 18:30:48 Last edit by zyl3367898