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纺织品成分分析中‘木薯蚕丝’和桑蚕丝化学溶解内部确认分析
纺织品成分分析是纺织品检测中的一个重要检测项目,也是比较重要的一个检测项目,还是一个对技术和经验要求相对较高的检测项目,稍有不慎,就有可能产生很多的误差,甚至是错误
纺织品成分测试首先要进行定性,定性一般情况下是采用显微镜观察进行定性,常规的纤维是可以很快定性的,但对于同类性质的纤维,有些显微镜不但不好看出来,就是采用燃烧法也不能准确地定性,那就更无法定量,很多的再生纤维素纤维就是个很好的例子
最近碰到一个客户提供成分为桑蚕丝和木薯蚕丝的混合配比样品,由于第一次接触这样的样品,所以废了很大的‘力气’,能确定一部分是桑蚕丝,其他的一部分不能确定,查了一些资料,可能是柞蚕丝,不能准确定性,但是都是蚕丝,确实不好进行选择方法,只能查找检测标准FZ/T40005-2009桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定-化学法
1.试剂和设备
1.1石油醚,镏程为40~60℃
1.2称量瓶、量筒、烧杯、温度计、抽气滤瓶等
1.3索氏萃取器
1.4恒温振荡器
1.5真空抽气泵
1.6分析天平,精度0.0002g
1.7电热鼓风烘箱
1.8玻璃砂芯坩埚:容量30~50ml,微孔直径为40`120的烧结圆形过滤坩埚
2.试样准备
2.1试样应对全体具有代表性,试样位蚕丝填充物,按照蚕丝被GB/T24252标准采取多点取样法<十二点>,<每个试样取10g,每两个试样充分混合,丢弃5g,保留5g>,再进行混合,直到得到一个有效试样10g,充分混合后,取出5g,做测试样品
2.2纤维的纵向和横截面形态特征
3.试验步棸
显微镜定性后,再用燃烧法进行燃烧定性,试验样品燃烧的现象是熔融卷曲,味道是烧毛发味,燃烧物是松而脆的黑色颗粒,经和蚕丝的燃烧标准现象对比,基本一致,初步判断是蚕丝
用一般蚕丝的溶解方法 溶解,0.1MOL/L的次氯酸钠溶液,100ml次氯酸钠加0.5g氢氧化钠溶解,待用;标准要求是:取待测样称重,标准是在常温下用1mol∕L碱性次氯酸钠溶蚕丝纤维,剧烈震荡时间40min
经试验,试样样品在以上温度和条件下在30min后试验样品就完全溶解,初步认定是蚕丝,再用标准的桑柞蚕丝定量法<FZ/T40005-2009桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定-化学法>,进行定量分析实验。
3.1烘干:将试样放入烘箱内,在105±3℃温度下烘4~16h,如果烘干时间达不到要求时间,则需烘至恒重<连续两次称的试样重量的差异不超过0.1%>
3.1.1试样的烘干:把试样放入称量瓶内,瓶盖放在旁边,烘干后,盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却,称重,直至恒重.
3.2称重
冷却后,从干燥器中取出称量瓶、玻璃砂芯坩埚等,在2min内称完,试样重量为1.2106G,精确至0.0002g<注意在这个过程中不能用手直接接触玻璃砂芯坩埚、试样、称量瓶等>
3.3纤维溶解
浴比100:1,在80度温度下振荡30min,溶解后,洗涤,烘干,称重,不溶纤维重量为0.6108G,最后用显微镜观察残余物,检查可溶物的纤维是否完全被除去
3.4分析结果的计算
3.4.1净干重量百分率的计算
P1=100*m1*d/m。=100*0.6108*1/1.2106=50.45%
P2=100-P1 =100-50.45%=49.55%
式中:P1----不溶解纤维的净干含量百分率%
P2----溶解纤维净干含量百分率%
m。---预处理后试样干重g
m1----剩余的不溶纤维干重g
d-----不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数
因为都是蚕丝类,柞蚕丝和桑蚕丝公定回潮率是一样的,都是11%,不溶纤维柞蚕丝在试剂处理时的重量修正系数为1,那么就直接计算结果。
柞蚕丝含量为50.45%,桑蚕丝含量为49.55%
虽然这个样品的提供者一再强调没有柞蚕丝,是木薯蚕丝,但是根据基本的检测验证和国家相关的标准规定,目前只有柞蚕丝和桑蚕丝有检测的相关标准,结果以桑柞蚕丝为准。
小结:
纺织品纤维成分分析是一个技术性和经验都要求较高的测试项目,它不同于其他的常规项目检测,成分分析没有标准的操作指导书给你,也没有固定的经验可循,更没有一学就会的捷径方法,是需要我们的不断学习,不断研究才可以做的,需要用心和高度负责的的责任感才能做好这个岗位的。
特别是现在很多的新型纤维的研发,更加需要我们不断的学习和研究,用各种方法反复试验,找到更加合适合理的检测方法,这样我们的成分分析检测工作才能做到万无一失。