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气相色谱（GC）
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主题：气相色谱进纯甲醇的峰特小，进样品中的甲醇连毛都出不来。

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馒头只是一坨面
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发表于：2015/08/15 08:21:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
差不多相同的条件，同样的色谱柱，用我们的气相进出的纯甲醇的峰面积就1000多，用隔壁化验室的气相就好多万什么的。用他们的气相，就可以进出来样品中的甲醇含量，面积2000左右，用我们的就毛都进不出来。
所以看得出没有色谱柱啥事。
大神们，我能从哪些方面排除故障啊？！
气相的小菜鸟，看论坛里的东东，看不懂啊！ORZ。换了进样口那里的什么隔垫O圈衬管什么的没有什么卵用。正常显示的气路流量啥的正常啊。点火正常。信号最初跑的基线也不高啊。不知道哪里的问题。。。。看了一些资料，这种故障叫灵敏度太低么？真心不懂，求还能咋排除故障啊。
推荐答案：晓星2013回复于2015/08/18
版友上个图看一下啊，方便找问题，纯甲醇信号值只有一千多 这仪器肯定有问题，最基本的先排查一边啊  进样系统这一块，我们实验室峰面积变小一般都是进样针堵了，你也可以跑个其他的溶剂，看看信号值怎么样，如果也是小肯定是哪里堵了，如果其他物质没问题感觉就是检测器这边出现问题。
补充答案：

电饭锅电饭锅回复于2015/08/18

1.分流比是否设置正确。
2.在阳光下看进样针整体是否完好无损，转动观察看有无裂纹。
3.检测器边的柱子拆下来，运行方法，将检测器边的柱头上摸点肥皂水，观察是否有连续稳定的气泡产生。没有说明气路堵了，或气路不畅。
4.拆卸下柱子后从柱箱中由检测器下方位置用手电筒向上照射，从检测器上面观看，是否能看到一个亮孔，看不见就说明检测器的喷嘴被石墨碎屑堵住了，通一通就行了（自行查询通喷嘴的教程）。

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laott
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2015/8/15 17:20:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器啊?出峰小一方面有电路的原因,还有就是进样口和柱子的原因.电路方面的原因的话要检查出哪里的问题,气路方面,柱子装的位置对不对,分流调节的大小,进样口漏不漏气,包括进样垫和你说的O形圈
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xiao-jin
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2015/8/15 18:56:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么仪器？LZ所用的仪器是什么检测器？
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longqiqi66
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2015/8/15 22:00:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是检测的问题！换吧！
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longqiqi66
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2015/8/15 22:01:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longqiqi66(v3019586) 发表:
应该是检测器的问题！换吧！
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馒头只是一坨面
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2015/8/17 8:36:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laott(laott) 发表:
什么型号的仪器啊?出峰小一方面有电路的原因,还有就是进样口和柱子的原因.电路方面的原因的话要检查出哪里的问题,气路方面,柱子装的位置对不对,分流调节的大小,进样口漏不漏气,包括进样垫和你说的O形圈
安捷伦7890B，FID检测器。柱子应该没问题，在别的气相上进的出来。
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馒头只是一坨面
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2015/8/17 8:38:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longqiqi66(v3019586) 发表:
检测器么？那有没有什么方法能准确知道是检测器出了问题的。
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馒头只是一坨面
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2015/8/17 8:39:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
什么仪器？LZ所用的仪器是什么检测器？
安捷伦7890，FID检测器。。
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xiao-jin
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2015/8/17 10:59:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如是FID检测器，是否会是仪器操作条件不对，或者仪器有问题，那么LZ可以联系安捷伦售后技术人员，请他们先对仪器进行确定。同时提请LZ注意，该样品分析条件或色谱柱是否更改过？LZ所能做的，就是对仪器气路进行测漏，气路漏气也会造成仪器灵敏度低。
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馒头只是一坨面
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2015/8/17 13:18:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
如是FID检测器，是否会是仪器操作条件不对，或者仪器有问题，那么LZ可以联系安捷伦售后技术人员，请他们先对仪器进行确定。同时提请LZ注意，该样品分析条件或色谱柱是否更改过？LZ所能做的，就是对仪器气路进行测漏，气路漏气也会造成仪器灵敏度低。
谢啦。我再问下他们售后看看。此样品在另一台正常的气相上，是用相同条件，色谱柱弄的，得出了结果。我用以前此机器正常时做过的一个样品尝试过，跟以前一样的方法和柱子，还是得不出峰，纯溶剂的峰还是超级小。。
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馒头只是一坨面
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2015/8/17 13:26:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 188(v2753801) 发表:
一看你的文字表达就不想理你.
你就真是猪一只.
就当我一时分裂装了下嫩，可是你后一句请慎重说，对于一个既定事实被不认识的人一口戳破，我会因郁闷吃更多的。
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