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公司一台岛津GC2014C 配置电子流量控制 AFC, 电子压力控制APC,DFID检测器,SPL分流不分流进样口,DINJ填充柱进样口,AOC20i自动进样器。仪器安装调试好用了4年没出现什么大的问题。今年偶然发现实际用的是氮气做尾吹气,而系统默认是氦气是尾吹气。氮气,氦气是两种不同性质的气体,那么尾吹气设置错误影响会很大吗?是不是灵敏度差了好多?
正好那次我要做二硫化碳中四氯乙烯试验,于是配制了一个270ug/ml 二硫化碳中四氯乙烯来做比对。
色谱条件:毛细柱OV-101(25m*0.20mm*0.2um)进样口:160℃,柱温:100℃,检测器DFID200℃,恒线速度25.0cm/s 分流比 50
先把尾吹气设置为氮气 自动进样3针,然后再把尾吹气设置为氦气自动进样3针
因为岛津推荐的是30ml/min的尾吹气流量
从这里可以看出氮气,氦气推荐压力相差不大
于是尾吹气设置为氮气30ml/min时 APC 为78.3KPa:
尾吹气设置为氦气30ml/min时APC 为75.8KPa:
两者压力相差不大,于是可以推测两者实际流量相差不大。
色谱图:
四氯乙烯保留时间2.3min
比对数据:
n1,n2,n3为设置氮气为尾吹时 峰面积分别为14071,13920,13776 平均为13922
h4,h5,h6为设置氦气为尾吹时 峰面积分别为13866,13889,13838 平均为13864
这两组数据没有显著性差异!
基线位置试验:
设置氦气为尾吹30ml/min 基线平稳后2.0min改变设置氮气为尾吹,此时基线瞬间波动然后平稳位置比之前稍有下降,4.0min时设置氦气为尾吹,基线瞬间波动然后恢复到最初位置。基线瞬间波动是因为气体类型改变导致APC压力改变。
分析原因:
查氮气,氦气的性质发现两者粘度相差不大:
岛津电子压力控制流量与气体粘度成反比,把氮气设错为氦气时 APC压力略小,流量也比30ml/min略小,因为推荐的流量是30ml/min左右所以灵敏度差别不明显。
结论:岛津GC2014C带电子流量控制的尾吹气默认是氦气,我们大多数人用氮气很容易忽略,这里记得要设对,要是错设为氦气也不要着急,实际上灵敏度相差不大。