主题：【第八届原创】纺织品甲醛测试两种仪器测试比对

⒉原理

经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后将萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。

⒊试剂与设备

⑴乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)：在1000mL 容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL 冰乙酸和2mL 乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。在1000mL容量瓶中

纳氏试剂储存开始至12h试剂颜色逐渐变深，所以用前必须储存12h，试剂6个星期内有效，经长期储存后其灵敏度会略有变化，故每星期应做校正曲线与标准曲线核校。

⑵甲醛溶液：浓度约37％(m／V)。

⑶双甲酮

⑷容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。

⑸碘量瓶：250mL。

⑹刻度移液管：5mL。

⑺量筒：1OmL、50mL。

⑻分光光度计(波长412nm)。

⑼比色皿

⑽恒温水浴锅：(40±2)℃。

⑾玻璃漏斗。

⑿天平：精确至0.2mg。

⒀甲醛测试仪

所有试剂均采用分析纯试剂，所有用水均为三级水。

4试样的准备

样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛含量，在测试以前，把样品储存在一个密封的容器中。或者把样品放入一聚乙烯包袋中储存，外包铝箔，这样可预防甲醛通过包袋的气孔散发。铝箔不能直接包装样品，如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。

将剪碎的试样1g(精确至0.01g)分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性。

5过程

⑴做三个平行试验。还需注意的是，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟，则需要采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间(至少过夜)。

⑵如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是来自掉色的试样，那就用双甲酮进行一次，“双甲酮确认试验”。需注意双甲酮与甲醛反应，将看不到因甲醛反应产生的颜色。

⑶双甲酮确认试验：取5mL样品溶液放入一试管，加1mL 双甲酮乙醇溶液并摇动，放入(40±2)℃水浴(10±1)min，加5mL乙酰丙酮试剂摇动，继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min，取出试管于室温下放置(30±5)min。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液用水而不是用样品溶液，来自甲醛在412nm波长处的吸光度将消失。

6.结果的计算和表示方法

1.分光光度计计算方法：

各试验样品用式(1)来校正样品吸光度：

A＝As－A-b－(Ad)(1)

式中：

A－校正吸光度；

As－试验样品中测得的吸光度；

A-b－空白试剂中测得的吸光度；

Ad－空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况)。

用矫正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量。

用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛含量：

        c×100

F＝────── (2)

        m

式中：

F－从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；

c－读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg／L；

m－试样的质量，g。

2.甲醛测试仪计算方法

试验结果可由下列公式算得：

A=A1-A2-<A3>

A:试样中甲醛含量

A1:试样与乙酰丙酮作用后的甲醛含量

A2:乙酰丙酮与水的甲醛含量

A3：空白样品中测得的甲醛含量(仅用于变色或沾污的情况)

两个仪器分别的检测结果和标准值对比表

小结：

1.两者相同之处，取样标准和取样的数量相同，试剂配制和式样的准备相同，前处理的步鄹和过程基本一致，也就是萃取液的制备，样品的保存是一样的，双甲酮试验也是一样的

2.两者不同之处，

1制取萃取液方法不同：

①分光光度计制取萃取液方法：首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中，用移液管移取萃取液和5mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动，再移取5mL三级水和5mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动，再移取5mL三级水和5mL萃取液放入另一试管中摇动，继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min，

②甲醛测试仪制取萃取液方法：首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中，用移液管移取5mL萃取液和1mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动，再移取5mL三级水和1mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动，再移取5mL萃取液和1mL三级水放入另一试管中摇动，继续放入(40±2)℃水浴15 min

2测试结果和效率不同

①分光光度计制取后的待测液测试出来的是试液的吸光度，还要根据矫正后的吸光度数值，通过工作曲线才能查出甲醛含量，每个星期还要每星期做校正曲线与标准曲线核校，比较麻烦，繁琐，特别是曲线图，有时一次还做不成功，要分析原因等等

②而甲醛测试仪检测出的结果直接就是甲醛含量，内置标准曲线，自动校准，无需每周进行校准，需要的时候，用标液验证一下即可，这样操作简便，易掌握检测方法和仪器操作方法，快速，有效率，能减少人为的误差。

3.结果计算方式不同

分光光度计和甲醛测试仪两种仪器需要的待测液不同，仪器的略有不同，所以计算方式也不同，分光光度计测试结果计算比较复杂一些，也麻烦一些，而甲醛测试仪测试结果直接就是甲醛的含量，不需做其他计算，仪器显示直接就是试样甲醛含量的结果。

但是标准要求的仪器是分光光度计，相对而言准确率高，稳定性强，结果比较准确，系统误差较小，精确度较高，下面就是两个仪器对同一标准样品的测试结果，从结果来看，分光光度计检测结果和标准值较接近，偏差较小，精确度教高

基于以上分析，个人认为对于要求不太严格的企业内部实验室，可以采用甲醛测试仪，这样节约成本，易操作，效率高，所测结果可以作为染厂的一个参考值。对于第三方实验室和一些政府检测机构一定要按标准要求配置和使用仪器，这样才能有准确的，可信的，真实的检测结果