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气相色谱（GC）

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主题：【第八届原创】大型空分氧气纯度分析

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danmaishenqiu

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发表于：2015/09/30 23:56:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为danmaishenqiu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

9月二等奖

大型空分氧气中氩气含量的测定

随着煤化工的快速发展，以深冷分离为主的空气分离技术得到迅速的发展．单套装置的规模不断增大，能耗不断降低．自动化水平和运行安全性日益提高。在以煤为原料的化工生产中，几乎每一种新型气化炉的问世都与氧气紧密相连，无论是鲁奇气化炉、德士古气化炉、壳牌气化炉，还是目前的GSP气化炉，均需要氧气作为气化剂。我公司空分氧气纯度厂控制指标≥99.6%，正常工况氧气纯度均在99.9%以上，我公司A、B两套空分累计运行3年共计出现4次氧气纯度不合格，前3次因TG-310A氧纯度分析仪测量结果不准确（事后我们用99.99%氧气校准仪器，反测配制的95.0%氧气，测得结果97.3%，偏高许多），没有能准确检测出真实的分析数据。15年初改用苯特量管分析氧气纯度。回想每当空分氧气纯度降低时，气化、净化、合成气体中氩气含量会相应升高，氧气纯度是否和和氧气中氩气含量有关？怎样测量氧气中的氩气含量？15年7月，在不增加仪器设备前提下实现了氧气中氩气含量的分析，方法如下：

（TG310A氧气纯度分析仪：线性不好，相应时间长，频繁的标气校准）

苯特量管：优点，正确操作，比较准确。缺点，不易清洗（每次使用完都需要清洗），操作过程有氨气味，消耗试剂不环保。
氧气中氩气含量分析：首先制作氧气吸附色谱柱

（甲醇合成触媒，破碎筛分40目-80目）

（装填制作氧吸附柱）

（带TCD检测器和六通进样阀的气相色谱仪）

（用2通串联安装氧气吸附柱色谱柱和5A分子筛色谱柱）

（氢气为载气流量20ml/分）

（柱箱温度50度，保持3.5分钟）

（设置六通进样阀时间事件）

（编辑柱箱程序升温活化氧气吸附柱）

（检测器参数的设置）

（以空气为标准进样---氩气含量0.934%）

（进高纯氧气）

（用空气为标准测量以高纯氧气为底气配制的0.1%氩气标气）

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励

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2015/10/1 0:00:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时间赶得好，怎么来了一个0回帖。

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2015/10/1 0:02:21 Last edit by jimzhu

danmaishenqiu

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2015/10/1 0:11:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（取样工具）
三种取样工具，钢瓶最好可以避免空气污染，钢瓶取样样气压力不能太低，所有连接应为金属管硬连接，铝朔采样袋取样较好，但不易置换，乳胶球胆价格便宜，取样后应尽快分析，受空气影响较大（N2），空气中氩气含量为0.934%，对氩气分析影响较小。

(2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量铝塑采样袋取样）

(2015.09.29 B套空分氧气中氩气含量铝塑采样袋取样）

（2015.09.30 A套空分氧气中氩气含量）

(2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量)。
同一时间取样钢瓶取样氮气含量高了，样气压力太低，空气无处不在。

（2015.09.29 B套空分氧气中烃含量另一台FID色谱仪）

（2015.09.30 A套空分氧气中烃含量另一台FID色谱仪）

（2015.09.30 A套空分氧气中CO2含量另一台带镍转换FID色谱仪）

（2015年8月19日，B套空分氧气纯度不合格球胆取样）

（0.25ml定量管）
为了延长氧吸附柱使用时间，用的是0.25ml小定量管，每天正常频次分析12个样品，使用1个月后，进空气氩气含量0.920%-0.950%，没有测试最长使用周期，使用一个月后升温活化，可反复使用，如果做高纯氧分析，可以更换大定量管。

（1.0ml定量管）
总结：由于现场样气接口没有实现钢管连接，样气压力较低，取样过程多少会受空气中氮气影响，工况正常时空分氧气中氮气含量应小于100ppm，烃含量10ppm左右，二氧化碳含量小于1ppm，烃、CO2可以忽略不计，通过以上实验得出，影响空分氧气纯度的最大因素是—氩气，只要准确分析出氧气中氩气含量，即可判断大型空分氧气的纯度。

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吕梁山

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2015/10/1 13:08:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这篇文章真详细，我认为可以得奖啊

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zyl3367898

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2015/10/1 21:43:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶上末班车，楼主的柱子是自己装填的吗？

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danmaishenqiu

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2015/10/1 21:49:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
赶上末班车，楼主的柱子是自己装填的吗？

氧吸附柱和5A分子筛柱均是自己装填

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danmaishenqiu

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2015/10/3 19:59:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更正：氧吸附柱和5A分子筛柱：外径均为1/8英寸（才），长2.0米和3.0米，根据色谱仪接口规格可以选用外径3.0mm（内径2.0mm）或外径4.0mm（内径3.0mm）公制单位色谱柱，长度没有严格要求，加长氧吸附柱，吸容氧量增大，5A分子筛柱，2m-5m均可，氧吸附柱第一次活化应将柱出口端接1/16英寸不锈钢管（硅橡胶垫密封）把氢气引到柱箱外边，活化后的氧吸附柱不能卸下和空气接触，应在通载气（H2)条件下串接5A分子筛柱，载气最好使用钢片氢气，5A分子筛柱使用时间会很长，当谱图氩气峰和氮气峰不能完全分离时，需要活化5A分子筛柱，通载气（H2）条件下卸下5A分子筛柱（更换活化好的另一根5A分子筛柱），活化方法：1,、通氮气10-20度/分钟，升温到320-350度，保持4-8小时。2、把柱子放到马弗炉中（用小瓷舟托起，柱管不要接触炉壁），从室温升到550度，保持2小时，待降到50度时取出，密封好柱子进口、出口，保存备用。

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