主题：【第九届原创】【中秋我这样度过】火试金富集ICP-OES法同时测定地质样品中的金、钯、铂

                                                  火试金富集ICP-OES法同时测定地质样品中的金、钯、铂
摘　要
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，合粒用硝酸分金后再用盐酸溶解贵金属，最后用ICP-OES（耦合等离子原子发射光谱仪）对所得溶液进行金、钯、铂的分析检测。该方法的检出限(μg/mL)Au，Pt,Pd分别为0.002，0.01，0.001,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.4~1.6%,0.3~3.8%,0.3~0.8%,标准回收率均在98%以上。大量实验结果表明,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法,已被我们应用于测定样品中的金、钯、铂。
关键词：火试金富集，ICP-OES，同时测定金、钯、铂
经典的铅试金富集法充分利用贵金属元素的特殊性质,是同时富集地质样品中的铂、钯和金的最快速,最简易的方法。也是富集系数最大,基体成分分离最彻底,适
用范围最广,回收率最高的方法之一。在岩矿试样的铂、钯、金测定中,铅试金仍占重要地位。火试金包括两个阶段。第一个阶段是矿石通过熔炉熔炼形成一个复杂的硼硅酸盐液态渣和液态铅。利用铅收集黄金和其他贵金属，再利用金属和脉石炉渣密度的差异，在冷却凝固后分离出来。第二阶段涉及到灰吹法，用银担当黄金和其他贵金属的捕抓剂，在这个过程中单质铅被氧化成氧化铅，氧化铅被吸收到灰皿里 ，留下了包含贵重金属的银珠，银珠被王水消解后，用ICP-OES,测定出它们的含量；本文研究了用火试金富集法将30 g试样中的铂,钯,金富集在毫克量的银合粒中,再将合粒制成溶液,然后用Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金、钯、铂的含量。
1　实验部分
1.1　试剂与设备
实验用试剂有
碳酸钠(工业纯)粉状、
硼砂(NA2B4O7·5H2O)(工业纯)、
二氧化硅
氧化铅
面粉(普通食用面粉)、
银标准溶液浓度为10 mg/mL；
金、钯、铂标准储备溶液，
溶液浓度为1000μg/mL。
实验设备：
熔炼炉

灰吹炉：

高铝坩埚

镁砂灰皿

Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪

1.2　分析步骤
1.2.1 配料:称取10 g试样于200 mL锥型瓶中,按表1加入
熔剂并摇匀、将其转入高铝坩埚中、并加入银标准溶液0.1mL。
Table 1.The composition of flux(g)

1.2.2 熔融:
放已装好料的坩埚入已升温至1050±10℃马弗炉中熔
融至反应停止(中途随时打开炉门观察,如反应剧烈,则微
启炉门通风,待反应物气泡冒尽下沉后再关上炉门)取出坩
埚倒入铁模,冷却后取出铅扣砸去熔渣。
1.2.3 灰吹:
将铅扣放入已在940±10℃预热0.5 h以上的镁砂灰皿中灰吹除去铅。将灰吹除去铅后的银合粒取出放入10 mL玻璃试管里；
1.2.4 消解：
1.2.4.1 向每根试管中加入0.5mL50%硝酸,用塑料薄膜将所有试管盖住；（注：此方法要求两个试管架同时进行消解，如果只有一个试管架，则需同时放入一个装有60 mL纯水的烧杯，以维持湿度）将微波炉的功率设定为100%，加热消解2分20秒；
1.2.4.2 将试管架取出，同时移去其上的塑料薄膜，检查所有银珠是否被完全消解。如果有部分银珠未被消解或消解不完全，则应将整个试管架放回微波炉，于100%功率下加热消解1分钟；
1.2.4.3 向试管中加入0.5 mL浓盐酸，轻摇试管架并用新的塑料薄膜将所有玻璃管盖住；将试管架返回至微波炉内，将微波炉功率设为50%，加热消解2分钟；取出试管架，移去塑料薄膜，检查所有玻璃管内是否有白色沉淀（AgCl沉淀），如未发现有白色沉淀，则需记录此样品，并重新称量、消解；
1.2.4.4 待玻璃试管冷却至室温后，向小玻璃试管中加入3mL 2%盐酸，最终体积应为4 mL；用新塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃15 分钟，使溶液充分混匀；取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。
1.3  Varian735ES电感耦合等离子体发射光谱仪测定条件

2　结果与讨论
2.1　检出限
在选定Au 267.594nm ，Pd 340.458 nm， Pt 214.424 nm 后, 用建立工作曲线，测定空白溶液10 次，以测定结果的标准偏差的3倍作检出限本方法的检出限为:Au 0.001μg/mL，Pt0.008μg/mL,Pd 0.001μg/mL。

2.2      准确度实验
标准物质回收率均在98%以上，说明方法的准确性很好。

2.2      精密度实验
标准偏差均低于4%，说明方法的精密度很好，可以满足地质样品测试的要求。

2.4 线性方程



2.5　结论
实验证明,用火试金富集,ICP-AES同时测定地质样品及各种工业中间产品中的金、钯、铂，回收率在98%以上，标准偏差在4%以下，方法的准确度和精密度完全满足地质实验室测试规范要求，是一种快速,简单易行,低成本的好方法。
参考文献
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