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气相色谱（GC）

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主题：【求助】室内空气TVOC的检测具体参数如何设置啊？~

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颜团子

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发表于：2017/07/15 22:55:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两天一直在做室内空气TVOC的标线，发现配好的标准序列走出来的谱图简直匪夷所思~我们用的是安捷伦7890B气相色谱，FID最小检测限是1.4pgC/sec
第一次尝试，我们用的30m*0.32mm*1.0μm的DB-WAX的极性柱，50℃初始温度保持10min后，以5℃/min速率升到250℃，2.6mL/min的载气流速。
解析条件是250℃解析3min，发现小杂峰不断，而且从苯峰开始，就会每出一个峰后面跟一个小尾巴峰，成对出现~，以至于到后面我们根本找不到哪个是正十
一烷的峰~本来推测极性柱应该是把对二甲苯和间二甲苯分开了，这样一来怎么数都是少一个峰的。因为中间会有三个连续出来的峰，跟之前我们做环境空气中苯
系物的峰型一样，分别是乙苯、对二甲苯、间二甲苯。可是根据网上提供的谱图，对间二甲苯是在一个峰里的，而且峰型也不像我们做出来那种三个连续出峰的样
子~
第二次尝试，我们换成了30m*0.32mm*0.25μm的HP-5的弱极性色谱柱，50℃初始温度保持10min后，以5℃/min速率升到250℃，降低流速到2.0mL/min的载气流速。
解析条件是270℃解析11min，依然是小杂峰不断，主峰没有用极性柱时候出的那么尖锐，但是峰型依然没法儿让我找到正十一烷，前面出的峰还漂~
我现在开始怀疑，我们所用的FID的技术参数能不能把正十一烷给检测分离出来~还是我们的条件依然没有设置妥当~

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2017/7/16 8:13:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

innowax柱子能分开对间二甲苯的

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颜团子

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原文由 bfm00(bfm00) 发表:
innowax柱子能分开对间二甲苯的

这就是我用wax柱子做出来的谱图~中间连着的那三个峰应该就是乙苯、对二甲苯、间二甲苯，第四个是个尾巴峰，就像三联峰前面的那两个峰一样，也是各带一个尾峰，前面那两个应该就是甲苯、乙酸正丁酯，苯峰应该是最左边那个我只截了一半的，跟甲醇溶剂峰一起的（之前做水质苯系物时候甲醇峰和苯峰就跟现在这个一样，没有完全分开），16742我觉得应该就是邻二甲苯，依然后面带个尾，19646是苯乙烯，最最关键的是正十一烷找不到~25分钟左右出的那个峰不论哪个浓度，它的峰面积都是24000左右，我怀疑者到底是正十一烷还是干扰峰~还是因为我的解析时间只有3分钟太短了，正十一烷没有完全解析出来~
1.我应该继续用WAX柱子还是用-5柱子继续揣测条件~
2.关于如果我用-5弱极性柱子的流速问题，我设置的2.0mL/min色谱柱流速,不分流进样，15mL/min进样，现在该如何设置呢~用这个条件做出来的谱图比上面这个更加匪夷所思，惨不忍睹了~
如果我用WAX柱子，色谱条件又该怎么改呢~

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