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气相色谱（GC）

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主题：标准曲线做的不好，该怎么改进呢？着急ing

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czjdegc

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发表于：2005/05/23 16:28:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线做的不好，该怎么改进呢？

上周做了个气态二甲苯的标准曲线，线性相关性实在是差啊（我要做的浓度范围是1～100mg/m3）

我是这样做的:1.用微量注射器分别取3、15、25、35、50微升的分析纯二甲苯液体（

其密度＝0.976mg/ml）于500ml的医用注射瓶里（挂盐水用的那种），得到不同浓度的标准气体；2.将他们置于烘箱中，70摄氏度下挥发12小时，视为完全挥发；3.取出，待其温度降至常温时，用1ml的玻璃注射器取样，分析，得到一系列标准曲线；4.以峰面积（每个浓度的标准气体取5次样，取峰面积的平均值）为纵坐标，以所计算的（根据二甲苯密度和所取体积算）浓度为横坐标做图。

这样作出的标准曲线直接都不是直线呢。。。。。。

该怎么才能精确的做标准曲线呢？？？？？？

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2005/5/23 20:47:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冷却到室温你则么保证二甲苯不冷凝呢？只要有一点冷凝了，气相浓度就不准确。进样针要用专用的气密性注射器，一般的不能用的，漏的。进样针也要预热防止冷凝。

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czjdegc

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2005/5/23 21:03:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

密封性的进样针太贵了，老板不给买呢。
所以只能在方法上动脑筋
尽量减小误差呢
不知道怎么才能减小呢
愁啊愁白了头

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guiting_000

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2005/5/23 22:09:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要防止冷凝

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wangwenhui

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2005/5/24 3:00:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得冷凝的可能性不大,因为浓度并不高而不会冷凝,比如水的沸点是100度,而常温下的空气中就不含气态的水了吗? 我觉得关键是你所吸的量是不是保证全部进入了瓶中了,比如挥发了一部分,残留在瓶盖上等

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yaya91

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2005/5/24 3:14:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相的偏差本来就大，加上你是顶空进样，难度更大。最好配自动进样器。可是你的条件不允许。难！请在70℃水浴中进行保温取样试一下。

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Last edit by yaya91

linxuhui

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2005/5/24 17:24:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用以上方法后还不行,用回归方程方法

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lzzslc

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2005/5/24 18:28:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

500ml瓶子是否清洗干净??静态稀释假如有本底误差,线性也不会太好.上次去国家标物中心,发现他们使用静态稀释先用真空泵抽真空,氮气清洗数次,然后在真空状态扎入液态样品,很容易汽化,接着充入设定压力氮气,效果还不错.假如没有抽真空设备,可用氮气设定一流量冲洗几次,保持一个大气压注入液态样品,重复你的步骤即可.

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