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7月底,刚刚公布了全国土壤污染状况详查首批检测实验室名录,8月初,我单位就送来了农村环境土壤调查样品,有机项目测定多环芳烃和有机氯,全国土壤污染详查还没有真正开始,这次小批量的农村环境土壤算是预热篇。
土壤不同与水质、食品、药品等样品,它的机制与成份复杂得多,前处理步骤和净化步骤繁多,在这里就前处理与各位老师共同探讨学习!
1、前处理方法标准
《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ 613-2011)
《土壤和沉积物多环芳烃的测定
气相色谱-质谱法》(HJ805-2016)
《土壤和沉积物有机氯的测定
气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)
这几个方法标准是近几年才颁布的,特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。可能也是为了这次全国土壤污染详查吧。
2、水份的测定
新鲜土壤样品需测定水份,标准里有详细的规定,把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别,有些土壤样品有大量的细小草根等,如果不清除干净,会对水份值有一定影响,但是差别不大,如果要清除,要用上镊子和放大镜等工具。十个八个土壤样品还可以有时间和精力这样去做,如果是全国土壤污染详查了,成百上千个样品,哪有那么多时间和精力把每个样品清理干净。现在不是每个实验室都有土壤冻干设备,冻干后再过筛。细小草根等残留产生的水份差别,本人在实际中把这个差别值忽略了。不知道各位老师有没有更好的办法?
3、样品提取
现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法,这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。
4、样品净化
样品前处理的方法比较多,GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少,(可能随着科技发展,会逐渐普及,这是后话)。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水。本人按标准填充好一根硅酸镁净化小柱,再净化一个样品,一看时间一个小时过去,(可能也有商品化的硅酸镁净化小柱出售)。一天仅仅能净化8-10个样品,可能有些实验室老师操作非常熟练,用上固相萃取辅助设备等,效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的,估计仅仅净化也需要十天半个月。
本人根据实际情况利用不过净化柱的方法,只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水,低温放置两三小时后,取上清液和清洗液合并,直接进行浓缩过0.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点,此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品,进样衬管和分流平板更换得比较频繁,但由于少了过净化柱这一步骤,分析效率大大提高。
以上是个人处理土壤有机样品心得体会,不妥之处,望各位老师指点!