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主题：【求助】关于药典方法的调整

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你一见我就笑2169
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发表于：2017/08/07 15:05:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上方法规定通过调整流速，控制样品的保留时间在12min左右，我想请问一下，调整幅度在多少？11-13min均可吗？
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有水有渝
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2017/8/7 16:13:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为控制在11.5-12.5之间不难，好像也没有具体的标准，制定一个90%能够达成的指标。
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2017/8/7 16:13:38 Last edit by xky0230699
我是风儿
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2017/8/7 19:17:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是可以的
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你一见我就笑2169
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2017/8/8 13:00:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
我认为控制在11.5-12.5之间不难，好像也没有具体的标准，制定一个90%能够达成的指标。
有了这个限制很麻烦。为了分离度达到要求，我需要调整流动相比例，但这样TR又变了，我必须重新调整流速使我的主峰在12min左右，进而再看我的分流度。如何不合适，还得重复，每次调整流动相比例之后，都需要至少2针才可以知道我的分离度如何，太耗时间了
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有水有渝
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2017/8/8 13:06:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一根柱、同一个色谱条件应该差异不会很大吧，意思是调整保留时间后有可能使分离度不合格吗，它有靠得很近的相邻峰？
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长胡子的菩提
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2017/8/8 14:33:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看通则0512，没有具体的要求，可以适当调整，完了要满足系统适用性要求
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你一见我就笑2169
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2017/8/9 13:29:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
同一根柱、同一个色谱条件应该差异不会很大吧，意思是调整保留时间后有可能使分离度不合格吗，它有靠得很近的相邻峰？

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（25 : 35 : 40)为流动相；检测波长为241nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加0. lmo l/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解，置60°C水浴中保温4小时，放冷，用lmol/L盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10微升 注入液相色谱仪，调节流速使黄体酮峰的保留时间约为1 2分钟，黄体酮峰与相对保留时间约为1. 1 的降解产物峰的分离度应大于4.0。
这个是药典方法的原文
按照药典方法处理出来的降解产物的百分含量在18%左右，比较大，其与主峰的相对保留时间又很近1.1，又限制了主峰的保留时间，所以感觉分离起来有些困难。按照药典上的流动相比例走出来，分离度3.3左右，达不到要求。所以我还需要继续调整比例。
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有水有渝
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2017/8/9 13:43:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（25 : 35 : 40)为流动相；检测波长为241nm。取本品25mg，置25ml量瓶中，加0. lmo l/L氢氧化钠甲醇溶液10ml使溶解，置60°C水浴中保温4小时，放冷，用lmol/L盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10微升 注入液相色谱仪，调节流速使黄体酮峰的保留时间约为1 2分钟，黄体酮峰与相对保留时间约为1. 1 的降解产物峰的分离度应大于4.0。
这个是药典方法的原文
按照药典方法处理出来的降解产物的百分含量在18%左右，比较大，其与主峰的相对保留时间又很近1.1，又限制了主峰的保留时间，所以感觉分离起来有些困难。按照药典上的流动相比例走出来，分离度3.3左右，达不到要求。所以我还需要继续调整比例。
使用的是250mm的长柱吗，只通过调节流动相组分能达到保留时间与分离度要求吗？
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牛一牛
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2017/8/9 20:00:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，，只要能满足系统适应性要求即可。
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你一见我就笑2169
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2017/8/10 13:46:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
使用的是250mm的长柱吗，只通过调节流动相组分能达到保留时间与分离度要求吗？
使用的是长柱。因为目前色谱柱只有这一根，方法里又限制了流速，所以可以改变的只有流动相比例和柱温了。。。具体方法还在尝试，是否有效还不知道。
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lijing320323
lijing320323
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2017/8/11 12:26:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像没有具体规定，保留时间与色谱柱有关
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