主题:【讨论】质控样检测钠低,钙高!求分析、求解答

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小杜先森
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购买中检科院奶粉质控样品QC-IP-701。检测结果一直都是钠低,钙高。
每次检测称取0.8g,电热板处理,马弗炉500℃,5小时,冷却后取出,加1+1硝酸200ul,蒸干,马弗炉500℃,1小时,冷却取出,加1+1硝酸2.5ml,溶解,去离子水定容25ml,钠稀释50倍加氯化铯,钙稀释100倍加氧化镧,上机检测。
钠曲线:0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 ug/ml  钙曲线:0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
质控样参考范围  钠:158.0mg/100g  扩张不确定度U (k=2)17.8
                          钙:607.5mg/100g 扩展不确定度U  (k=2)26.0
每次检测钠的检测值基本上都低,130-140左右,偶尔高于140。钙则是高,每次检测值都能达到640-650.。
百思不得其解,请大师们帮分析下,该从那些点着手,能够改变这一状况!!!
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小杜先森
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
有别的标准物质吗?换做一下试试。


之前有  也是这种状况  正准备买批新的质控呢
小杜先森
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
做曲线的标液有没有问题?


您说所的问题指的是什么
  曲线线性三个九  rsd最大1.0几  单标线移液管配制
已经配过好几次的标液了  每次都是钠低 钙高  很稳定
冰山
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原文由 小杜先森(v2769271) 发表: 之前有    也是这种状况      正准备买批新的质控呢
那么在购回新标之前做下标值回测和加标回收,甚至标准加入法吧!
小杜先森
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m3139636
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原文由 m3139636(m3139636) 发表:这个质控我自己也做过,你加我QQ聊2270559849
我刚好也是耶拿
m3139636
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我做的钠好着,什么都没加,加掩蔽剂也是麻烦事。直接用水配的标线,样品也用水定的容,值没有任何问题。钙确实有问题和你的情况差不多在650我也一直在找原因,样品酸浓度,氧化镧加入量,甚至定容体积感觉都有影响,而且发现做的标线竟然回测不回去,大神告诉我钙是高温元素空气乙炔温度不够,如果有条件用笑气乙炔可能就好做了。原子吸收钙铝钡都不太好做,得用icp oes或icp ms
m3139636
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