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主题：【讨论】质控样检测钠低，钙高！求分析、求解答

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小杜先森
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发表于：2017/08/23 14:51:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
购买中检科院奶粉质控样品QC-IP-701。检测结果一直都是钠低，钙高。
每次检测称取0.8g，电热板处理，马弗炉500℃，5小时，冷却后取出，加1+1硝酸200ul，蒸干，马弗炉500℃，1小时，冷却取出，加1+1硝酸2.5ml，溶解，去离子水定容25ml，钠稀释50倍加氯化铯，钙稀释100倍加氧化镧，上机检测。
钠曲线：0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 ug/ml  钙曲线：0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
质控样参考范围  钠：158.0mg/100g  扩张不确定度U （k=2）17.8
                          钙：607.5mg/100g 扩展不确定度U  （k=2）26.0
每次检测钠的检测值基本上都低，130-140左右，偶尔高于140。钙则是高，每次检测值都能达到640-650.。
百思不得其解，请大师们帮分析下，该从那些点着手，能够改变这一状况！！！
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冰山
yang_qingwen
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2017/8/24 5:15:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有别的标准物质吗?换做一下试试。
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yzguo
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2017/8/24 6:32:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做曲线的标液有没有问题？
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小杜先森
v2769271
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2017/8/24 9:34:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
有别的标准物质吗?换做一下试试。


之前有  也是这种状况  正准备买批新的质控呢
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小杜先森
v2769271
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2017/8/24 9:37:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
做曲线的标液有没有问题？


您说所的问题指的是什么
  曲线线性三个九  rsd最大1.0几  单标线移液管配制
已经配过好几次的标液了  每次都是钠低 钙高  很稳定
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冰山
yang_qingwen
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2017/8/24 10:01:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小杜先森(v2769271) 发表: 之前有    也是这种状况      正准备买批新的质控呢
那么在购回新标之前做下标值回测和加标回收，甚至标准加入法吧!
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小杜先森
v2769271
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2017/8/24 14:13:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下  大家帮忙分析下哈
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m3139636
m3139636
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2017/8/24 22:09:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个质控我自己也做过，你加我QQ聊2270559849
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m3139636
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2017/8/24 22:15:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3139636(m3139636) 发表:这个质控我自己也做过，你加我QQ聊2270559849
我刚好也是耶拿
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m3139636
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2017/8/24 22:39:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的钠好着，什么都没加，加掩蔽剂也是麻烦事。直接用水配的标线，样品也用水定的容，值没有任何问题。钙确实有问题和你的情况差不多在650我也一直在找原因，样品酸浓度，氧化镧加入量，甚至定容体积感觉都有影响，而且发现做的标线竟然回测不回去，大神告诉我钙是高温元素空气乙炔温度不够，如果有条件用笑气乙炔可能就好做了。原子吸收钙铝钡都不太好做，得用icp oes或icp ms
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m3139636
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2017/8/24 22:40:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
??
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