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主题：【第十届原创】第十届原创大赛有奖征文——一次峰面积重现性问题解决分享

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p3208150
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发表于：2017/09/01 16:12:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为p3208150原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1.背景
    我们分析的产品包括的化合物沸点分布比较宽，主成分四羟乙基乙二胺是高沸点的化合物，使用某品牌的SE-30（30m × 0.53 mm × 7.0 μm）。

    色谱条件：进样器：290℃；检测器：300℃；柱温箱：200℃保持5min，程序升温20℃/min至260℃保持10min；载气：0.1MPa；
    问题：随着进样次数的增加，主成分的峰面积原来越小。第一次进样：主成分含量74.59%；第二次进样：主成分含量58.06%；第三次进样，主成分的峰消失。
三次进样峰面积对比
2.方法改进
    和月旭工程师沟通，查找原因。对比上述3次进样谱图，只有高沸点的组分峰面积变小，而挥发性组分峰面积变化不大，先排除系统漏气的原因。而从分析条件来看，气化温度290℃高于主成分四羟乙基乙二胺沸点（~280 °C），排除了主成分没有充分挥发的原因。从色谱柱规格来看，SE-3030m × 0.53 mm × 7.0 um，膜厚比较厚，对于高沸点物质保留能力比较强，每次进样后可能会部分残留在色谱柱内，这种新的“固定相”对后续进样又产生新的吸附作用，从而造成峰面积的重现性差，定量不准确的问题。
    后续换用月旭Welchrom WM-54 30m × 0.53mm × 1.0μm（货号05915-52003）的色谱柱，色谱条件：进样器：300℃（提高了10℃）；检测器：300℃；柱温箱：200℃保持5min，程序升温20℃/min至260℃保持10min；载气：0.06MPa；
    峰面积重现性比较好，达到我们的分析要求。色谱图如下：
    样品1第一次进样：

样品1第二次进样：

样品2第一次进样：

样品2第二次进样：

3.结论
（1）对于高沸点物质来说，厚膜柱子保留能力更强，高沸点物质部分残留在色谱柱中，造成峰面积变小的问题；
（2）换用月旭Welchrom WM-54 30m × 0.53 mm × 1.0μm，峰面积的重现性问题得到解决；
（3）月旭工程师建议，对于这类高沸点物质，定期维护进样口更加重要，包括内衬管清洗、进样隔垫更换、分流平板清洗，同时色谱柱的定期活化也是必要的。
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wsy18
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2017/9/3 20:00:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉月旭的售后真棒！
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小不董
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2017/9/8 8:41:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主把几张色谱图重叠在一起更好看，更明显。
厂家这样和用户一起开发真好，你们算大客户吧。
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wazcq
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2017/9/8 13:45:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7.0um的 不常见
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zyl3367898
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2017/10/3 21:59:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用0.25与0.32的，厚膜的很少用。没想到厚膜重现性差。
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氢锂钠钾铷铯钫
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2017/10/20 22:33:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪的重现性是比较难得。
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wsy18
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2017/11/18 14:34:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
楼主把几张色谱图重叠在一起更好看，更明显。
厂家这样和用户一起开发真好，你们算大客户吧。
厂家与用户结合。
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