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主题：【讨论】同一瓶溶液不能色谱柱质谱图和FID为什么差异这么大？

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damoguyan
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发表于：2017/09/18 10:22:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析物：一氟二氯乙烷简称R141B，纯度99.8X%，主要杂质少其原料偏氯乙烯，1，2-二氯乙烯等
仪器：2台GCMS/FID，一台GCMS/FID2个检测器都用GAS pro柱，另一台GCMS/FID2个检测都用RTX-1301柱
问题：同一瓶溶液，用GAS-Pro 60m×0.32mm柱（PLOT柱）和RTX-1301 135m×0.25mm×0.1um分析，
      1在MS上，用GAS pro柱MS峰前小半段是偏氯乙烯-图1，后面部分是R141B(目标物)，但也夹杂着偏氯乙烯-图2
      在FID上，用GAS pro柱MS峰前有个大拖尾峰，但对应位置的MS峰上没有
      2色谱柱换成RTX-1301后MS和FID就没有上面的问题了-MS峰全是目标物R141B,FID上也没有拖尾峰，如图3/4/5。
    也就是为什么gas-pro柱不适合分析一氟二氯乙烷简称R141B?   
图1 用GAS pro柱MS峰前小半段是偏氯乙烯



图2 用GAS-pro柱MS峰后面部分是R141B(目标物)，但也夹杂着偏氯乙烯



图3 色谱柱换成RTX-1301后MS和FID就没有上面的问题了-MS峰全是目标物R141B,FID上也没有拖尾峰



图4 色谱柱换成RTX-1301后MS和FID就没有上面的问题了-MS峰全是目标物R141B,FID上也没有拖尾峰
附件：
R141B.doc
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2017/9/18 10:47:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来gas-pro柱是不适合分析一氟二氯乙烷简称R141B。有时候这个柱子不能分离，但另外一根柱子就可以。
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damoguyan
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2017/9/18 11:13:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看来gas-pro柱是不适合分析一氟二氯乙烷简称R141B。有时候这个柱子不能分离，但另外一根柱子就可以。

但安捷伦色谱柱耗材介绍gas-pro柱资料上说这根柱子是分析R141B等20多种氟氯烃的专用柱，只不过他们资料上这些氟氯烃浓度都在100ppm以下
当时没关注这点，买回来高纯度R141B做不出来
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forth
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2017/9/18 16:32:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或许是方法不一样，也可能GCMS不适合
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