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主题：【求助】请教GC-MS分析问题

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davidtiandong
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发表于：2012/05/26 10:29:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位站友，有哪位童鞋做GC-MS分析的么？请教几个问题，刚由于接手师兄的活，不大懂请帮忙解答一下！
      我们实验室用的仪器是安捷伦的5975C-7890A仪器分析16种PAHs（多环芳香烃），分析方法使用PTV大体积进样。在做标样的时候，出峰仅仅12-13个，有的峰型两两重叠，分不开，有的甚至都没有出峰，这是为什么呢？并且基线漂移的厉害，下面是以前师兄做的某一浓度级的总离子流图与现在我做的同一浓度的总离子流图对比，帮忙分析一下问题出在哪里呢？
      再者我在实验前自动调谐的时候为什么不自动保存调谢参数，也不自动生成调谐报告？问题处在哪里，以前看师兄做的时候还是挺正常的啊。。。

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2012/5/26 10:42:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查衬管是否干净？柱子老化一下？标样是否有变化？

自动调谐的时候为什么不自动保存调谢参数，检查是不是引用的调谐文件是否正确。

也不自动生成调谐报告，检查一下打印机的设置。
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小鬼当家
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2012/5/26 15:02:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的峰型两两重叠，分不开
采用慢升温，或者换其它类型的柱子试试看
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davidtiandong
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2012/5/27 17:35:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
有的峰型两两重叠，分不开
采用慢升温，或者换其它类型的柱子试试看

    您好，我以前的使用的是两级温度梯度，使用的色谱柱是HP-5，GC温度设置程序为：柱初温30 ℃，初温保持时间7.5min，柱升温程序为：30 °C/min升280°C，此阶段时间8min。接着以60℃/min升至300℃，此阶段时间6min。离子源温度：280℃；四极杆温度：150℃。采用高纯氦气(99.9995%)作为载气，流量1.5mL/min，溶剂放空模式下多针进样。我主要调节的是降低两个梯度的升温速率，没有调节各个温度阶级的温度保持时间。下图是结果：
    还是出峰不好，基本降低温度不能分离峰，比先前的更差了，降低载气流量也是这样，请教各位这问题处在哪里呢？
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davidtiandong
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2012/5/27 17:48:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
检查衬管是否干净？柱子老化一下？标样是否有变化？

自动调谐的时候为什么不自动保存调谢参数，检查是不是引用的调谐文件是否正确。

也不自动生成调谐报告，检查一下打印机的设置。

请问楼主，以前老化过的柱子现在再老化有什么作用么？那么不和老化呢？真诚感谢楼主回答!!!
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2012/5/27 18:16:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidtiandong(davidtiandong) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
检查衬管是否干净？柱子老化一下？标样是否有变化？

自动调谐的时候为什么不自动保存调谢参数，检查是不是引用的调谐文件是否正确。

也不自动生成调谐报告，检查一下打印机的设置。

请问楼主，以前老化过的柱子现在再老化有什么作用么？那么不和老化呢？真诚感谢楼主回答!!!


你是楼主，即发主题帖的人。

以前老化过的柱子，由于在测定样品时候，样品里面物质可能会残存在里面而影响其他样品的测定，现在再老化可能会使柱子更干净一下，避免污染。
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2012/5/27 18:21:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂放空模式下多针进样，请问你进的次数和以前你师兄一样吗？每次多少μL，进行几次溶剂排空？
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davidtiandong
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2012/5/27 18:42:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问柱子如何老化？能说详细点么？感谢了
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davidtiandong
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2012/5/27 18:59:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
溶剂放空模式下多针进样，请问你进的次数和以前你师兄一样吗？每次多少μL，进行几次溶剂排空？

      我们使用的是PTV大体积进样，每一针进样5ul，一共进样5针。您说的溶剂排空不知道是几次的，如何能查到呢？
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2012/5/27 19:33:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidtiandong(davidtiandong) 发表:
请问柱子如何老化？能说详细点么？感谢了


简单讲，就是用你测定的程序升温空走一下，可以适当延长后端温度的时间。
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2012/5/27 19:35:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidtiandong(davidtiandong) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
溶剂放空模式下多针进样，请问你进的次数和以前你师兄一样吗？每次多少μL，进行几次溶剂排空？

      我们使用的是PTV大体积进样，每一针进样5ul，一共进样5针。您说的溶剂排空不知道是几次的，如何能查到呢？


知道了，请问溶剂放空时候，PTV的温度多少？什么溶剂？
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