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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】请教石墨炉测定食品中铅的几个问题

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发表于：2017/10/27 13:47:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想请教石墨炉测定食品中铅的几个问题。
仪器：岛津AA-6300原子吸收分光光度计、CEM MARS6微波消解仪
检验方法：GB 5009.12-2017
实验过程：去少量食品放入微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照国标上的升温程序消解，消解后加入5mL高纯水，150摄氏度赶酸，至溶液剩下1mL左右。将消化液定容至10mL容量瓶中。没有加基体改进剂。在原子吸收分光光度计上先做标准曲线，相关系数是0.9999，再测定样品，每个样品测定2次。有一个样品先测定2次的平均值大约是20ng/mL，重复性也比较好，测定几个其它的样品后，再测定就变成了大约70ng/mL，而且重复性也挺好。
问题：1、两次测定同一样品浓度差距这么大，问题出在哪个环节？
2、之前用微波消解消化食品的时候，有的样品会变黑粘在微波消解罐上，有的样品的消化液颜色很黄，出现这种情况是什么原因？
3、用微波消解仪消解之前，用不用让食品浸泡过夜？消解的时候用不用加双氧水？用不用加基体改进剂？

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2017/10/28 9:06:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你样品有没有摇匀呢是不是只有这个样品是这样的还是所有的样品都有这样的问题

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冰山

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2017/10/29 22:35:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测食品中铅是一定要加基改的，如有钯试剂最好，如无用磷酸二氢铵也行，总之必须加基改。
1、两次测定同一样品浓度差距这么大，问题出在哪个环节？答：首先怀疑基改
2、之前用微波消解消化食品的时候，有的样品会变黑粘在微波消解罐上，有的样品的消化液颜色很黄，出现这种情况是什么原因？答：发黑的没有消解彻底，变黄的可能还行。
3、用微波消解仪消解之前，用不用让食品浸泡过夜？消解的时候用不用加双氧水？用不用加基体改进剂？答：一般的食品样不过夜也行，除非是难以消解的，当然过夜最好，看时间是否允许？消解时除加硝酸外，还有加双氧水1-2ml。

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夕阳

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2017/10/30 7:45:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主使用的是石墨炉法吗？一个样品的测试值前后相差3倍的案例的确很少见。希望楼主将工作曲线以及样品的前后两次的测试结果（主要是样品和背景的吸光度）一并上传看看就一目了然了。这种简单的语言阐述很难让版友应助；因为数据胜于雄辩嘛

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2017/11/8 9:35:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主使用的是石墨炉法吗？一个样品的测试值前后相差3倍的案例的确很少见。希望楼主将工作曲线以及样品的前后两次的测试结果（主要是样品和背景的吸光度）一并上传看看就一目了然了。这种简单的语言阐述很难让版友应助；因为数据胜于雄辩嘛

知道了。谢谢！以后再有类似的问题我就发上图片。

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2017/11/8 9:36:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
测食品中铅是一定要加基改的，如有钯试剂最好，如无用磷酸二氢铵也行，总之必须加基改。
1、两次测定同一样品浓度差距这么大，问题出在哪个环节？答：首先怀疑基改
2、之前用微波消解消化食品的时候，有的样品会变黑粘在微波消解罐上，有的样品的消化液颜色很黄，出现这种情况是什么原因？答：发黑的没有消解彻底，变黄的可能还行。
3、用微波消解仪消解之前，用不用让食品浸泡过夜？消解的时候用不用加双氧水？用不用加基体改进剂？答：一般的食品样不过夜也行，除非是难以消解的，当然过夜最好，看时间是否允许？消解时除加硝酸外，还有加双氧水1-2ml。

谢谢您的解答。我再根据您的回答试试。谢谢！

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