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主题：【求助】柱前衍生测甘油、乙醇、水的量，有没有做过的前辈，请指导一下

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snoopy笑笑
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发表于：2017/11/27 17:52:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

结果如图，这是没有加磷酸二氢钾的，加了磷酸二氢钾不会拖尾。
用对甲苯磺酰异氰酸酯做衍生试剂，主要与羟基反应，可以跟乙醇、水、甘油上的羟基反应，以1:1的摩尔比反应，情况如下：
先用乙醇、水、甘油分别于衍生试剂反应，反应结束后，并加过量甲醇反应，并溶解衍生后的试剂；分别进样，按道理是应该只有两个色谱峰，但是每个图都出三个色谱峰，并且保留时间1.9左右的那个峰响应值特别高，不停稀释都很高不怎么降低，所以在判断的时候无法判断，不知道有没有做过的前辈，这是参考文献做的，不知道有没有什么问题，请多多指教，先谢谢各位老师
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2017/11/28 9:21:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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夏天的雪
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2017/11/28 9:32:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过，衍生试剂不会出峰吗？三种物质衍生，为何只有两个峰
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snoopy笑笑
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2017/11/28 9:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
没有做过，衍生试剂不会出峰吗？三种物质衍生，为何只有两个峰
三种物质分别衍生，多余未反应的衍生试剂加甲醇反应，所以就是三个图谱，分别应该出两个峰，如果说衍生试剂不稳定发生了什么反应，我也不知道了
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小不董
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2017/11/28 15:07:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰太早了，看能找到更适合的柱子不。还有衍生是否完全，稳定。
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夏天的雪
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2017/11/28 15:30:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snoopy笑笑(v3283265) 发表:
三种物质分别衍生，多余未反应的衍生试剂加甲醇反应，所以就是三个图谱，分别应该出两个峰，如果说衍生试剂不稳定发生了什么反应，我也不知道了
明白了，用甲醇衍生试试，分别做过量甲醇和不过量甲醇的样品，看出峰情况
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snoopy笑笑
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2017/11/29 9:07:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
出峰太早了，看能找到更适合的柱子不。还有衍生是否完全，稳定。
是短柱，就是不能判断衍生是否完全稳定，如果不完全，觉得在流动相里应该也会与水反应，好难做哦
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snoopy笑笑
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2017/11/29 9:08:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
明白了，用甲醇衍生试试，分别做过量甲醇和不过量甲醇的样品，看出峰情况
有做过甲醇衍生的，甲醇过量的，那个1.9的峰屹立不倒
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夏天的雪
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2017/11/29 10:32:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snoopy笑笑(v3283265) 发表:
有做过甲醇衍生的，甲醇过量的，那个1.9的峰屹立不倒
有甲醇和水，应该就有峰，主要看峰高是否变化。
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snoopy笑笑
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2017/11/29 21:48:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
有甲醇和水，应该就有峰，主要看峰高是否变化。
就是不变呢
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夏天的雪
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2017/11/30 16:07:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snoopy笑笑(v3283265) 发表:
就是不变呢
不变就考虑溶剂峰或者找实验中的定量，如果参与衍生反应，含量应该会有变化啊
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