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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】关于拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农残检测加标问题GB方法NYL-761

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m3303770

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发表于：2017/12/03 13:06:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，，，小弟想做gcms检测中药材菊酯和氨基甲酸酯类农残含量，到了加标回收这块，有个问题不太清楚:
实验方法有一条是得上清液取10mL氮吹定容上小柱，但最开始加的溶剂是50mL乙腈，那我最开始加标的量是不是应该是基质配标溶液中加标量的5倍呢？还是应该以实际上清液的总体积和10mL相除来算呢？

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2017/12/3 13:16:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要确定加标量就可以了，分取的时候样品量和提取液量都是等比例变化的。不能按上清液的量来算，过滤的时候有损失，所以是按5倍的分取（提取50ml，分取10ml）来计算。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：应助。

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2017/12/3 13:17:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果要上气质来做，不应该用761方法，不是有23200方法吗，那个净化更好，适用于气质。

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m3303770

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2017/12/3 13:21:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补一个问题，，，基质配标溶液溶剂是正己烷，而加标实验最开始用的提取剂是乙腈，那我在加标实验和用基质溶液配标加入标准品溶液的时候是不是要分别用两种溶剂呢，因为乙腈和正己烷不溶，担心提取过程中有问题

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2017/12/3 13:35:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标的时候正己烷是微升级的，没有问题。

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2017/12/3 13:35:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:加标的时候正己烷是微升级的，没有问题。

好的，，谢谢大佬??

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hujiangtao

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2017/12/4 10:24:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换算好倍数就行

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唔话俾你知

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2017/12/22 12:39:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位这个倍数该怎么换算呀？按NY761前处理的话即25mL样品 50mL乙腈，吸取10mL最终定容至5，倍数相当于没改变，按23200.8前处理即20g 40mL乙腈，吸取20mL最终定容至1mL，即相当于浓缩了10倍？用GCMS检测，外标法标准曲线定量，工作站得出的结果是否需要除以10才是真实的含量？希望各位不吝赐教呀

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雾非雾

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2017/12/26 23:09:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3303770(m3303770) 发表:
补一个问题，，，基质配标溶液溶剂是正己烷，而加标实验最开始用的提取剂是乙腈，那我在加标实验和用基质溶液配标加入标准品溶液的时候是不是要分别用两种溶剂呢，因为乙腈和正己烷不溶，担心提取过程中有问题

应该用能相溶的溶剂的。我们是用1：1的丙酮正己烷，能溶于乙腈。

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2017/12/26 23:15:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
请教各位这个倍数该怎么换算呀？按NY761前处理的话即25mL样品 50mL乙腈，吸取10mL最终定容至5，倍数相当于没改变，按23200.8前处理即20g 40mL乙腈，吸取20mL最终定容至1mL，即相当于浓缩了10倍？用GCMS检测，外标法标准曲线定量，工作站得出的结果是否需要除以10才是真实的含量？希望各位不吝赐教呀

仪器检测的结果要除以前处理方法的浓缩比才能得出样品中目标物的结果的。
严谨的方法应该是把提取液定容后再分取一定量进行下一步。这样算出的浓缩比才是准确的，检测结果出才是准确的。
比如761方法中是加入了50ml乙腈，因为一般样品是含水的，而水又能与乙腈互溶，这样最终的萃取液总体积实际是大于50ml的。

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唔话俾你知

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2017/12/26 23:33:18 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
仪器检测的结果要除以前处理方法的浓缩比才能得出样品中目标物的结果的。
严谨的方法应该是把提取液定容后再分取一定量进行下一步。这样算出的浓缩比才是准确的，检测结果出才是准确的。
比如761方法中是加入了50ml乙腈，因为一般样品是含水的，而水又能与乙腈互溶，这样最终的萃取液总体积实际是大于50ml的。

761有一步骤是加入氯化钠剧烈震荡后静置30分钟，再取上层清液，平常我做一般是10g样品+20mL乙腈后在摇床上震荡2小时，再加入5~7g氯化钠，涡旋震荡后8000r/min离心3分钟，再各吸取2mL上清液浓缩净化定容至1mL（分别做有机磷、有机氯菊酯类，我们只有各单一个检测器无法做双柱双检测器），这是参照我们市级单位的做法（他们是吸取4mL定容至2mL，双柱双检测器分别检测有机磷、有机氯菊酯类），平常检测过程偶尔也会有吸取2mL氮吹时，有一点体积的液体是吹不干的，我就觉得是吸到了水了。

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