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主题：【讨论】气相色谱氧乐果和乙酰甲胺磷不出峰

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发表于：2018/04/29 09:55:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
761做农残，之前做了大半年，柱子氧乐果不出峰了，没办法截了快两米，终于好了。可是发现做了两批样一百多个样，出峰面积又小了。走丙酮溶剂发现有小杂峰(面积很小，50左右。破罐子，破摔。各种折腾。用丙酮洗（进4微升），甲醇洗（进4微升）。老化的时候，进溶剂，甲醇，正己烷，丙酮轮着。结果更惨了，本来氧乐果1微升能出2000多的。现在就八百了。乙酰甲胺磷本来好好的，也少了很多。之前也发现，柱子老化后。本来不拖尾的峰，拖尾了。问各位老师，气相色谱柱，走溶剂空白，能起到清洗作用吗？还是我用的溶剂体积太大了，能用甲醇吗？以后这种情况要每次做了，截了柱子后，再老化吗？
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2018/4/29 21:19:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮的话进1uL就行，进4uL会衬管超载，不出峰不用截柱子，先换衬管，最好用高惰性衬管，老化柱子后再切柱头，几厘米就行。不用进甲醇，进丙酮 就行，进一批样品前，先进4针丙酮，起稳定仪器，清洗柱里污染的作用。
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2018/4/29 21:21:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家觉得不出峰可能是柱子污染，但实际上衬管吸附超出我们想象，最好用高惰性衬管或用基质配标液，特别是乙酰甲胺磷与氧乐果。它们在气相上拖尾很正常。还有柱子不要频繁老化，也影响柱子寿命，一年一次或两次就行。
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我是风儿
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2018/4/29 22:29:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
张老师你的气相色谱柱一般能用多长时间，大约做多少个样品？
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2018/4/29 22:31:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
大家觉得不出峰可能是柱子污染，但实际上衬管吸附超出我们想象，最好用高惰性衬管或用基质配标液，特别是乙酰甲胺磷与氧乐果。它们在气相上拖尾很正常。还有柱子不要频繁老化，也影响柱子寿命，一年一次或两次就行。
我原来去一个机构学习时，他们每天的第一件事情就是切割柱切头，每次大约20cm，当然他们的仪器是要运行一天整整的，因为样品量比较大
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豌豆1982
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2018/4/30 18:15:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:丙酮的话进1uL就行，进4uL会衬管超载，不出峰不用截柱子，先换衬管，最好用高惰性衬管，老化柱子后再切柱头，几厘米就行。不用进甲醇，进丙酮 就行，进一批样品前，先进4针丙酮，起稳定仪器，清洗柱里污染的作用。
是的，我算了丙酮两微升以上称管就超载的。我想着纯溶剂，应该没关系。柱子之前基质标不出峰。所以已经截了快2米了，可是走了大概一百个样品，氧乐果基质标响应又低了。怕不到检出限。也想着反正是用了挺久的柱子就试试，看看除了截柱子还有其他方法没有。我用的称管是安捷伦的4711.也是惰性的。感觉换称管用处不大。分流平板也换了新的。进样口也擦洗了。都没用。我上次，就是做了样，截了大概20的色谱柱又老化的。安捷伦一直没试到很好用的称管。我们领导之前也是做气相的，他们可能不怎么做农残。他们觉得老化是很好的。可是我老化几次用处真感觉不大。这个月样品六七十个，做完氧乐果响应1ug/ml的就降了一千
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2018/4/30 18:16:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:丙酮的话进1uL就行，进4uL会衬管超载，不出峰不用截柱子，先换衬管，最好用高惰性衬管，老化柱子后再切柱头，几厘米就行。不用进甲醇，进丙酮 就行，进一批样品前，先进4针丙酮，起稳定仪器，清洗柱里污染的作用。
这两天我又老化老化柱子，响应又慢慢回来了。还是没洗之前强。再老化老化，不行就截柱子了
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豌豆1982
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2018/4/30 18:28:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:大家觉得不出峰可能是柱子污染，但实际上衬管吸附超出我们想象，最好用高惰性衬管或用基质配标液，特别是乙酰甲胺磷与氧乐果。它们在气相上拖尾很正常。还有柱子不要频繁老化，也影响柱子寿命，一年一次或两次就行。
我们同事做有机氯，称管很脏了，因为也出峰就没换。后来换了以后响应高了两倍。以为仪器出问题了
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2018/4/30 19:05:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量设2ul试试？
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2018/4/30 20:48:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
张老师你的气相色谱柱一般能用多长时间，大约做多少个样品？
有机磷类大约一年半，有机氯类三四年，一年大概四五百个样品。
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zyl3367898
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2018/4/30 20:50:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
vestesk的高惰性衬管也可以，一种是棕色的，一种是蓝色的。氧乐果与乙酰可以用基质配标液，频繁切柱头不太好。
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